[发明专利]两步法制备Ca2SiO3Cl2: xTb3+白光LED 用单一基质全色荧光粉的方法

权利要求书

1.一种两步法制备Ca₂SiO₃Cl₂:xTb³⁺白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：其化学式为Ca₂SiO₃Cl₂:xTb³⁺，x取值为0.001~0.004；以单分散的SiO₂微球为前驱体C，以硝酸钙、氯化钙、氧化铽分别为钙源、氯源和铽源，在粘结剂的作用下，将上述反应物和前躯体超声分散均匀后，烘干、研磨成粉体，最后将研磨的粉体置于氧化铝坩埚中，将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，密封，于电阻炉中烧结即可。

2.如权利要求1所述的一种两步法制备Ca₂SiO₃Cl₂:xTb³⁺白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：所述前驱体C的配制方法为：将溶解的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加至溶于无水乙醇的氨水溶液中而形成，所述正硅酸乙酯溶液与氨水溶液的体积比为1:1~1:1.2。

3.如权利要求2所述的一种两步法制备Ca₂SiO₃Cl₂:xTb³⁺白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯溶液是在40℃的恒温下滴加至溶于无水乙醇的氨水溶液中的。

4.如权利要求1所述的一种两步法制备Ca₂SiO₃Cl₂:xTb³⁺白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：所述铽源溶解为溶液后，溶液的pH为5~8。

5.如权利要求1所述的一种两步法制备Ca₂SiO₃Cl₂:xTb³⁺白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：粘结剂为重量浓度为1~3%的聚乙烯醇透明水溶液。

6.如权利要求1所述的一种两步法制备Ca₂SiO₃Cl₂:xTb³⁺白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：所述烧结制度为：以5℃/min的速率加热至300℃，保温2～5h；再以10℃/min的速率升温至600～650℃，保温2～8h，最后随炉冷却。

7.一种两步法制备Ca₂SiO₃Cl₂:xTb³⁺白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，形成溶液A，将重量浓度为25~28%的氨水溶解于无水乙醇中，形成溶液B，在40℃恒温搅拌下，将溶液A滴加到溶液B中，搅拌形成单分散的SiO₂微球前驱体C；

（2）称取合成0.02mol的Ca₂SiO₃Cl₂所需的氯化钙和四水硝酸钙，将其溶解在蒸馏水中，得到溶液D；

（3）按照x为0.001~0.004称取氧化铽，溶于重量浓度56~58%的硝酸中，直至氧化铽完全溶解，然后调节溶液pH值为5~8，将要出现白色不溶物为止，得到溶液E；

（4）配制重量浓度为1~3%的透明水溶液作为粘结剂F，所述粘结剂为1788型的聚乙烯醇；

（5）将前躯体C、溶液D、溶液E，以及粘结剂F均匀混合，超声分散均匀后，干燥研磨成粉体后，将粉体置于氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，并将其密封，最后放入箱式电阻炉中烧结即可。

8.如权利要求7所述的一种两步法制备Ca₂SiO₃Cl₂:xTb³⁺白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：所述烧结制度为：以5℃/min的速率加热至300℃，保温2～5h；再以10℃/min的速率升温至600～650℃，保温2～8h，随炉冷却。