[发明专利]亚临界丁烷萃取产品中溶剂残留的检测方法

权利要求书

1.亚临界丁烷流体萃取产品中溶剂残留的检测方法，按照下述步骤进行：

（1）标准储备液的配制：称取不含丁烷的成品油质量m₁，将丁烷气体通入该油中10～60 min后停止通入丁烷气体，然后室温稳定12～96 h后再次称量油的质量为m₂，增加的重量即为通入丁烷气体的质量，得到丁烷在油中的浓度：

X₁=1000(m₂－m₁)/ m₁

式中：

X₁――丁烷在油中的浓度，单位为毫克每克；

m₁――不含丁烷成品油的质量，单位为克；

m₂――通入丁烷后油的质量，单位为克；

（2）系列标准溶液配制：移取质量为m′的步骤（1）中稳定的储备液到清洁干燥的具塞顶空瓶中，密塞，得到丁烷在成品油中的质量（mg）：m′×X₁ ，向该瓶中加入不含丁烷的成品油至油的质量为m，密塞，混合配制得到一系列不同丁烷浓度的标准液，浓度为（m′×X₁）/m

式中：

m′――移取丁烷标准储备液的量，单位为克；

m――用于气相色谱检测的油样量，单位为克；

（3）顶空气相色谱分析：将步骤（2）中质量相同m的不同丁烷浓度的油脂溶液，在40～70 ℃恒温水浴锅中以500 rpm的转速搅拌平衡10～60 min，立即插入微量进样器或注射器移取气化瓶上层气体100 μL，进行顶空气相色谱分析，记下峰面积，以峰面积为纵坐标，丁烷浓度为横坐标，绘制标准曲线；移取质量相同（m）的待测样品存放于与上述相同体积的具塞顶空瓶中，密塞，在相同条件下，进行顶空气相色谱分析，记下组分测量的峰面积，多个色谱峰用归一化法，对比标准曲线计算出待测样品中丁烷含量mg/kg：X=1000X₂；

式中：

X₂――待测样品中丁烷的含量，单位为毫克每克；

X――待测样品中丁烷的含量，单位为毫克每千克；

（4）方法准确性的评价：对待测样品丁烷萃取的油脂产品按步骤（3）的顶空平衡条件和气相色谱条件进行6次平行重复测定，根据标准曲线计算出样品中溶剂残留，并计算相对标准偏差RSD≤4.5%；再将该样品进行加标回收率试验，添加高中低浓度三个水平的标准品，平均加标回收率为98~120%，RSD为1~5%。

2.根据权利要求1所述的亚临界丁烷流体萃取产品中溶剂残留的检测方法，其特征在于

其中气相色谱条件为：色谱柱HP-PLOT Al₂O₃-S（15m*0.53 mm*15.00 μm），氢火焰离子化检测器（FID），柱温40～100 ℃，汽化室和检测器的温度150～250 ℃，载气（N₂）7.2 mL/min，氢气50 mL/min，空气500 mL/min。