[发明专利]一种四硝基甘脲的制备方法

权利要求书

1.一种四硝基甘脲的制备方法，其特征在于：将甘脲溶入发烟硝酸， 0-5℃下加到溶有ZnCl₂的乙酸酐溶液中，通过混合液的硝化反应得到白色产品四硝基甘脲。

2.根据权利要求1所述四硝基甘脲的制备方法，其特征在于：甘脲：氯化锌重量比=20：1-10：1，甘脲与发烟硝酸的投料重量比=1：40-1：120，甘脲溶入发烟硝酸，其溶解温度为0-10℃得甘脲-发烟硝酸溶液，甘脲-发烟硝酸溶液在0-5℃加到溶有ZnCl₂的乙酸酐溶液中进行硝化反应，硝化反应温度为0-5℃，时间为4-5小时。

3.根据权利要求1或2所述四硝基甘脲的制备方法，其特征在于：所述ZnCl₂的乙酸酐溶液的配制为，氯化锌：乙酸酐重量比=1：300-1：100。

4.根据权利要求1或2所述四硝基甘脲的制备方法，其特征在于：所述的乙酸酐为发烟硝酸体积用量的一半。

5.根据权利要求1或2所述四硝基甘脲的制备方法，其特征在于：反应中的温度控制均用冰浴进行冷却。

6.根据权利要求1或2所述四硝基甘脲的制备方法，其特征在于：将甘脲快速加入到装有发烟硝酸的反应瓶A中，反应瓶A内溶解温度冷却至0-10℃，搅拌至甘脲完全溶解，将其溶液倒入恒压滴液漏斗内待用；将醋酐加入到另一装有氯化锌的反应瓶B内，当反应瓶B中的溶液冷却至0-10℃时，向反应瓶B内滴加甘脲-发烟硝酸溶液，并控制使反应温度低于5℃，甘脲-发烟硝酸溶液滴加完毕后，开始有沉淀产生，沉淀量随反应时间不断增加，反应4-5小时沉淀完全，将瓶内混和物倒出过滤，用无水二氯甲烷冲洗直至中性，然后在65℃下干燥，得到白色固体。