[发明专利]一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯工艺及装置

权利要求书

1.一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，依次按下述步骤进行：

A、油脂、二三酯、甘油从各自暂存罐输出，按一定比例通过计量泵连续经静态混合器初步混合、换热器吸热、加热器加热后，进入超声波反应器；其中甘油为总投料重量比例的10%~30%；

B、混合物料在超声波反应器内经超声作用后，直接进入填充有碱性催化剂的固定化床反应器进行酯化反应，酯化反应温度为200~240℃，反应停留时间为10~120min；

C、从固定化床反应器出来的酯化反应产物经换热器吸热，降温至150~180℃，在粗酯暂存罐暂存后，直接进入分子蒸馏系统进行分子蒸馏；

D、所述酯化反应产物在分子蒸馏系统中先后经过一级薄膜蒸馏脱除水及低沸物、二级分子蒸馏分离甘油、三级分子蒸馏分离二三酯及单甘酯的处理；

二级、三级分子蒸馏后分离得到的甘油及二三酯分别进入各自暂存罐以作回用，三级分子蒸馏得到的单酯经喷粉处理后即为成品分子蒸馏单甘酯；

所述步骤A、步骤D中的二三酯，是指经过分子蒸馏后的脂肪酸二酯、脂肪酸三酯的混合物；

所述步骤D中，一级薄膜蒸发的温度为150~180℃，真空度1-10KPa，二级分子蒸馏温度为150~180℃，真空度1~50Pa，三级分子蒸馏温度为150~180℃，真空度1~10Pa。

2.根据权利要求1所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述步骤A中，油脂为氢化棕榈油、氢化猪油的一种或多种的混合。

3.根据权利要求2所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述步骤A中，超声波反应器的超声频率为10⁵~10⁶Hz。

4.根据权利要求3所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述步骤B中，物料在固定化床反应器内反应停留时间为10~30min。

5.根据权利要求4所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述固定化床反应器由多个固定化床反应器串联相接；物料在单个固定化床反应器内停留时间为5~10min。

6.根据权利要求5所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述步骤B中，固定化床反应器内的酯化反应采用真空或N₂保护，真空压力为1~10KPa，N₂保护压力为0.1~0.3MPa。

7.根据权利要求6所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述步骤B中，固定化床反应器内填充的固体碱性催化剂为CaO，MgO，铝镁石粉，铝锂石粉及自制碱性固体催化剂；自制固体碱性催化剂为MgO-CaO/SiO₂，其Mg：Ca比例为8:2。

所述步骤C中，经换热器吸热降温后的混合物，其中甘油含量控制在5~8%，单酯含量控制在50~70%。

8.一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的装置，其特征在于该装置中：

1）油脂暂存罐（1）、甘油暂存罐（3）以及二三酯暂存罐（5）的输出物料的各个管路、分别经过各自的计量泵后并联接入静态混合器（7），或者通过一台多头比例泵后并联接入静态混合器，然后接入换热器（8）；固定化床反应器的输出管路也接入换热器；

2）换热器的两个输出管路，其中一路连通加热器；另一路依次接通粗酯暂存罐以及包括一级薄膜蒸发装置（13）、二级分子蒸馏装置（14）、三级分子蒸馏装置（15）在内的分子蒸馏系统后再接通二三酯暂存罐；

3）加热器的输出管路依序接通超声波反应器、固定化床反应器，然后接入换热器；

上述二级分子蒸馏装置输送甘油的输出管路接通入甘油暂存罐，三级分子蒸馏装置输送单甘酯的输出管路另接通收集储存装置。

9.根据权利要求8所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的装置，其特征在于所述固定化床反应器(11)为两个或多个串接的固定化床反应器，两个相邻的固定化床反应器之间还串接一超声波反应器。

10.根据权利要求9所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的装置，其特征在于所述固定化床反应器、粗酯暂存罐、甘油暂存罐以及二三酯暂存罐配置的管路均安装有输送泵。