[发明专利]一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯工艺及装置

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工生产领域，旨在提供一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯工艺及装置。

技术背景

单甘酯的全称为单脂肪酸甘油酯，采用分子蒸馏技术精制的单甘酯产品称为分子蒸馏单甘酯。分子蒸馏单甘酯是一种高效的表面活性剂，能够起乳化、起泡、分散、消泡、抗淀粉老化等作用，因此作为食品乳化剂广泛地应用于食品领域，目前使用量超过了食品乳化剂总量的50%。除了在食品领域外，单甘酯还广泛应用于化妆品、医药、精细化工、洗涤剂、塑料等工业中。

当前分子蒸馏单甘酯的生产主要采用酯交换法，即使用氢化油脂与甘油在碱性催化剂条件下按摩尔比约1:2的投料比下高温反应1~2小时，得到约含40~50%单甘酯的甘油、单甘酯及二三酯混合物；再通过分子蒸馏设备，将甘油、单甘酯、二三酯分离开，得到单酯含量在90%以上的分子蒸馏单甘酯产品，而其中分离得到的甘油、二三酯则可继续回用进入酯化反应。专利CN101724508A就提及了一种将分子蒸馏后得到的二三酯继续回到酯化反应的工艺，其使用占总反应物质质量25-35%的甘油与油脂或者回用二三酯在片碱催化下反应。此类工艺中由于酯化反应后的产物中少量皂（碱性催化剂与油脂反应出现）的存在，如直接进入分子蒸馏，不但会影响蒸馏效率，使分子蒸馏设备易结胶；而且由于甘油与油脂发生的酯交换反应表现为可逆平衡反应，催化剂存在条件下分子蒸馏脱除甘油后反应容易向逆向移动，使成品中单酯含量降低并且含有较高的游离甘油。因此现有生产工艺酯化反应结束后，需要采用酸将碱性催化剂中和，并通过静置分层将部分甘油及催化剂去除，这样必将增加对这部分底甘油处理的工序，也增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺及装置，该工艺及装置应具有可连续化生产，降低能耗，提高生产效率的特点。

本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：

一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，依次按下述步骤进行：

A、油脂、二三酯、甘油从各自暂存罐输出，按一定比例通过计量泵连续经静态混合器初步混合、换热器吸热、加热器加热后，进入超声波反应器；其中甘油为总投料重量比例的10%~30%；

B、混合物料在超声波反应器内经超声作用后，直接进入填充有碱性催化剂的固定化床反应器进行酯化反应，酯化反应温度为200~240℃，反应停留时间为10~120min；

C、从固定化床反应器出来的酯化反应产物经换热器吸热，降温至150~180℃，在粗酯暂存罐暂存后，直接进入分子蒸馏系统进行分子蒸馏；

D、所述酯化反应产物在分子蒸馏系统中先后经过一级薄膜蒸馏脱除水及低沸物、二级分子蒸馏分离甘油、三级分子蒸馏分离二三酯及单甘酯的处理；

二级、三级分子蒸馏后分离得到的甘油及二三酯分别进入各自暂存罐以作回用，三级分子蒸馏得到的单酯经喷粉处理后即为成品分子蒸馏单甘酯；

所述步骤A、步骤D中的二三酯，是指经过分子蒸馏后的脂肪酸二酯、脂肪酸三酯的混合物；

所述步骤D中，一级薄膜蒸发的温度为150~180℃，真空度1-10KPa，二级分子蒸馏温度为150~180℃，真空度1~50Pa，三级分子蒸馏温度为150~180℃，真空度1~10Pa。

所述步骤A中，油脂为氢化棕榈油、氢化猪油的一种或多种的混合。

所述步骤A中，超声波反应器的超声频率为10⁵~10⁶Hz。

所述步骤B中，物料在固定化床反应器内反应停留时间为10~30min。

所述固定化床反应器由多个固定化床反应器串联相接；物料在单个固定化床反应器内停留时间为5~10min。

所述步骤B中，固定化床反应器内的酯化反应采用真空或N₂保护，真空压力为1~10KPa，N₂保护压力为0.1~0.3MPa。

所述步骤B中，固定化床反应器或流动床反应器内填充的固体碱性催化剂为CaO，MgO，铝镁石粉，铝锂石粉及自制碱性固体催化剂；自制固体碱性催化剂为MgO-CaO/SiO₂，其Mg：Ca比例为8:2。

所述步骤C中，经换热器吸热降温后的混合物，其中甘油含量控制在5~8%，单酯含量控制在50~70%。