[发明专利]一种用于酯交换反应的固载化离子液体的制备方法有效
申请号: | 201210549843.8 | 申请日: | 2012-12-18 |
公开(公告)号: | CN103055937A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 薛冰;李永昕;许杰;宁志文;李寒羿 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C68/06;C07C69/96 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 交换 反应 固载化 离子 液体 制备 方法 | ||
1.一种用于酯交换反应的固载化离子液体的制备方法,其特征在于该方法是以纯硅分子筛为载体,首先与环氧氯丙烷或环氧溴丙烷在催化剂存在下发生醚化反应,然后再与1-烷基咪唑反应,即可实现离子液体在纯硅分子筛表面的固载。
2.根据权利要求1所述的用于酯交换反应的固载化离子液体的制备方法,其特征在于该方法的具体是按照以下步骤进行的:
(1)在圆底烧瓶中依次加入甲苯、环氧氯丙烷或环氧溴丙烷、纯硅分子筛和催化剂,在80℃下磁力搅拌反应6h,即可实现环氧氯丙烷或环氧溴丙烷与纯硅分子筛表面羟基的醚化反应,如图1所示,其中X为Cl或Br;
(2)将上述反应体系经过滤、洗涤和干燥,将得到的固体放入干燥的圆底烧瓶中,再依次加入甲苯和1-烷基咪唑,加热到80℃磁力搅拌反应6h,即可得到所述的固载化离子液体,如图2所示。
3.根据权利要求1或2所述的用于酯交换反应的固载化离子液体的制备方法,其特征在于所述的纯硅分子筛是MCM-41、MCM-48或SBA-15。
4.根据权利要求1或2所述的用于酯交换反应的固载化离子液体的制备方法,其特征在于所述的1-烷基咪唑是1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑或1-丁基咪唑。
5.根据权利要求1或2所述的用于酯交换反应的固载化离子液体的制备方法,其特征在于所述的催化剂是氯化锌或氯化铁,其用量为纯硅分子筛质量的2%。
6.根据权利要求2所述的用于酯交换反应的固载化离子液体的制备方法,其特征在于所述的纯硅分子筛与甲苯的质量比为1:20~1:50;纯硅分子筛与环氧氯丙烷或环氧溴丙烷的质量比为10:1~5:1。
7.根据权利要求2所述的用于酯交换反应的固载化离子液体的制备方法,
其特征在于步骤(2)中甲苯与固体的质量比为10:1;1-烷基咪唑与固体的质量比为1:1~2:1。
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