[发明专利]一种头孢拉定的制备方法无效
| 申请号： | 201210549861.6 | 申请日： | 2012-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN103044451A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 胡宇超;曹小朋;张勇 | 申请（专利权）人： | 浙江浙邦制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/04 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 制备 方法 | ||
1.一种头孢拉定的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)缩合反应：
7-氨基脱乙酰氧基头孢烷酸与硅烷类保护剂在无水溶剂中反应，得第一溶液；
将活化形式的双氢苯甘氨酸溶解在无水溶剂中，降温至-10～-30℃，得第二溶液；
将所述的第一溶液与第二溶液混合进行缩合反应得到缩合液；
(2)水解、脱色、结晶：
向所述缩合液中加入纯化水，利用盐酸调节PH值至0～0.2后在0～15℃进行水解反应，水解反应得到的水解液静置分层后收集水相，所述水相经脱色、然后调节PH值至4.5～5.0结晶得到所述头孢拉定。
2.如权利要求1所述的头孢拉定的制备方法，其特征在于，所述的7-氨基脱乙酰氧基头孢烷酸与硅烷类保护剂反应的摩尔配比为1∶1.06～1.20，反应温度为20～60℃，反应时间为2～3小时。
3.如权利要求1所述的头孢拉定的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的缩合反应中，7-氨基脱乙酰氧基头孢烷酸与活化形式的双氢苯甘氨酸的摩尔配比为1：1.1~1.8。
4.如权利要求1所述的头孢拉定的制备方法，其特征在于，硅烷类保护剂为双(三甲基)硅脲、六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷。
5.如权利要求4所述的头孢拉定的制备方法，其特征在于，硅烷类保护剂为六甲基二硅氮烷。
6.如权利要求1所述的头孢拉定的制备方法，其特征在于，所述的活化形式的双氢苯甘氨酸为双氢苯甘氨酸酰氯盐酸盐。
7.如权利要求1所述的头孢拉定的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的无水溶剂为二氯甲烷、氯仿中的至少一种。
8.如权利要求1所述的头孢拉定的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的缩合反应，在-10～-15℃反应1小时，再升温至0～10℃反 应3小时。
9.如权利要求1所述的头孢拉定的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中进行脱色时使用的脱色剂为活性炭。
10.如权利要求1所述的头孢拉定的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中结晶时使用三乙胺调节PH值至4.5～5.0。
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