[发明专利]一种通过合成稀土掺杂Y2O3纳米粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法

权利要求书

1.一种通过合成稀土掺杂Y₂O₃纳米粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）以NH₄HCO₃溶液作为沉淀剂，正向滴定到Y(NO₃)₃和Re(NO₃)₃混合溶液中（按照化学式Re_2xY_2-2xO₃的比例配制，x为Re取代Y元素的物质的量，x=0.1%～10%，Re为稀土元素），沉淀剂滴定速度为0.5～10ml/min，滴定同时加入(NH₄)₂SO₄作为分散剂，加入量为Y和Re元素的总物质的量的1～10 %，维持反应体系在0～80°C并不断搅拌，滴定终点pH为6～11；

（2）滴定结束后，0～80°C下继续搅拌，陈化0～48小时后，依次用去离子水和无水乙醇分别洗涤3-5次，然后将获得的前驱体置于烘箱中干燥；

（3）将干燥后的前驱体过50～400目筛处理，在刚玉坩埚中600～1300°C下煅烧0～10小时，获得高分散性的Re：Y₂O₃ 纳米粉体，粉体晶粒尺寸在5～200nm，激光粒度尺寸分布为50～5000nm；

（4）按照Re_xY_1-xAl₅O₁₂的化学计量比称取Re：Y₂O₃ 粉体和高纯的商业Al₂O₃粉体，并可以添加一定量的烧结助剂、分散剂和粘结剂，以混合后粉体总质量的1～5倍的无水乙醇为介质，置于聚四氟乙烯球磨罐中，在低速混料机中混料2～48小时，混料机转速10～100rad/min,磨球为直径1～30mm的陶瓷球；

（5）混料后粉体在30～80°C 干燥24～48小时，并过50～400目筛；

（6）将粉体放入橡胶模具中并密封，采用冷等静压处理3～30min，压力为150～270MPa；

（7）成型后，将素坯放在刚玉坩埚中并且将素坯埋在氧化铝粉末或YAG粉末中，再放入马福炉中，以0.1～10°C/min的升温速率升温到600～1000°C，保温2～10小时以促进排胶；

（8）素坯放入真空炉中进行真空烧结，升温速率为1～15°C/min，烧结温度为1600～1900°C，烧结时间为5～30小时，真空度高于1×10^-3Pa；

（9）样品烧成后，在空气或氧气氛下退火，退火温度1200～1500°C。

2. 根据权利要求1所述合成稀土掺杂Y₂O₃纳米粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于第一步骤中稀土硝酸盐的来源是：

（a）商用的高纯的Y(NO₃)₃和Re(NO₃)₃试剂；

（b）利用高纯的HNO₃溶解商用的高纯的Y₂O₃和Re₂O₃粉体。

3.根据权利要求1所述的合成稀土掺杂Y₂O₃纳米粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于第一步骤中NH₄HCO₃溶液的浓度为0.01M～2M，Y(NO₃)₃和Re(NO₃)₃混合溶液中稀土阳离子总浓度为0.01 M～1 M。

4. 根据权利要求1所述的合成稀土掺杂Y₂O₃纳米粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于第四步骤中Al₂O₃粉体纯度为99.9%～99.999%，粒度为10～5000 nm。

5. 根据权利要求1所述的合成稀土掺杂Y₂O₃纳米粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于第四步骤中添加的烧结助剂为TEOS或SiO₂，添加量分别为混合后粉体重量的0～1wt% 和0～0.3wt%；分散剂为NH₄OH、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇、聚乙二醇、鱼油、脂肪酸中的一种或若干种；粘结剂为淀粉、葡萄糖、甘油、甲基纤维素、聚乙烯醇、阿拉伯树胶、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或若干种，添加量为混合后粉体重量的0～5wt%。