[发明专利]一种大功率LED封装用有机硅低聚体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种大功率LED封装用有机硅低聚体的制备方法，属于化学领域。

背景技术

目前，广泛研究的用于大功率LED的苯基硅树脂封装材料主要为加成型硅树脂，即在铂催化剂存在下由硅乙烯基和硅氢进行加成反应来进行交联固化。由于使用的苯基硅树脂的折射率普遍较高（>1.40），采用低折射率有机硅低聚体对其进行交联，往往由于折射率的差异造成体系相容性差，无法得到透明性好的混合物。另外，低折射率的有机硅低聚体的沸点普遍较低，因而在加热固化过程中易于蒸发而造成当量比损失。因而，在大功率LED所使用的高折射率有机硅封装材料体系中，需采用高折射率硅树脂专用的有机硅低聚体，其特点是在有机硅低聚体分子结构中含有一定量的苯基，从而其折射率与苯基硅树脂相匹配，且沸点较高，不易在加热固化过程中发生挥发。

如美国专利US2877256和US2831010披露的，将含苯基氯硅烷与氢二甲基氯硅烷或乙烯基二甲基氯硅烷搅拌下加入到大量的水中，以得到对应的官能性封端的有机硅低聚体，水洗除去生成的盐酸废水，再对产物进行蒸馏得到目标产物。这种方法的缺点是生成大量的酸性废水，且较难以控制水解缩合反应速度，从而生成的目标产物产率较低，得到较多的更高聚合度的难于挥发的树脂成分。

另一种方法，如CN101213257A所披露的，是由苯基三甲氧基硅烷和四甲基二硅氧烷在三氟甲烷磺酸催化下，首先加水进行水解，再加醋酸进一步缩合，得到含苯基的硅氢基低聚硅氧烷。与氯硅烷水解法相比，其聚合速率较为可控，从而利于制备结构较明确、产率较高的有机硅低聚体。然而这种方法步骤多，操作繁琐，需使用过量的二硅氧烷单体以降低苯基单体自身的缩聚及环化反应。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种大功率LED封装用有机硅低聚体的制备方法，本发明在整个过程中避免了水的参与，从而最大限度地降低了制备过程中的烃氧基硅烷本身的缩聚、环化反应，通过对投料量的控制，实现了对有机硅低聚体的结构的精确设计。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种大功率LED封装用有机硅低聚体的制备方法，包括：

(i)使物质的量为m的式的酰氧基硅烷、物质的量为n的式的羧酸和物质的量为p的式R⁵_aSi[OR⁶]_4-a的烃氧基硅烷在有机溶剂和酸性催化剂存在下进行脱酯缩合反应，制备式[R¹R²R³SiO_1/2]_b[R⁵_aSiO_(4-a)/2]_c的缩合产物，其中，

R¹、R²、R³为氢原子、烃基或取代的烃基中的一种或几种；

R⁴、R⁶为烷基或环烷基；

R⁵为烃基，且至少有一种R⁵为苯基；