[发明专利]苯磺酰胺衍生物的制备方法无效
申请号: | 201210552438.1 | 申请日: | 2012-12-18 |
公开(公告)号: | CN103012221A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 陈新志;周少东;葛新 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C311/16;C07C311/20 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯磺酰胺 衍生物 制备 方法 | ||
1.苯磺酰胺衍生物的制备方法,其特征为:由式Ⅱ所示的苯磺酰胺与烯烃在碘化甲基三苯基磷鎓的催化作用下于溶剂中进行反应;所述苯磺酰胺与烯烃、碘化甲基三苯基磷鎓的摩尔比为1:2~5:0.01~0.05,反应温度为40~60℃,反应时间为3~6小时;
反应结束后,将反应液倒入冷水中,搅拌,过滤,将滤出的固体用柱层析色谱分离,得式Ⅰ所示的苯磺酰胺衍生物;
式Ⅰ中,R为乙基、异丙基、苯乙基、叔丁基或环己基。
2.根据权利要求1所述的苯磺酰胺衍生物的制备方法,其特征是:
所述烯烃为乙烯时,式Ⅰ所示的苯磺酰胺衍生物为N-乙基苯磺酰胺;
所述烯烃为丙烯时,式Ⅰ所示的苯磺酰胺衍生物为N-异丙基苯磺酰胺;
所述烯烃为苯乙烯时,式Ⅰ所示的苯磺酰胺衍生物为N-苯乙基苯磺酰胺;
所述烯烃为异丁烯时,式Ⅰ所示的苯磺酰胺衍生物为N-叔丁基苯磺酰胺;
所述烯烃为环己烯时,式Ⅰ所示的苯磺酰胺衍生物为N-环己基苯磺酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的苯磺酰胺衍生物的制备方法,其特征是:溶剂为1,4-二氧六环。
4.根据权利要求3所述的苯磺酰胺衍生物的制备方法,其特征是:所用溶剂与苯磺酰胺的体积/质量比为4~8mL/1g。
5.根据权利要求4所述的苯磺酰胺衍生物的制备方法,其特征是:所述柱层析色谱分离为:采用GF254硅胶,环己烷为洗脱剂。
6.根据权利要求5所述的苯磺酰胺衍生物的制备方法,其特征是:所述柱层析色谱分离为:将滤出的固体用干法上样装入柱层析柱内,接着用环己烷为洗脱剂进行洗脱,通过TLC检测直至产品刚好完全洗出,停止洗脱;将所收集的洗脱液进行减压脱溶剂处理,得作为产品的苯磺酰胺衍生物。
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