[发明专利]两性电解质修饰的杂化硅胶材料及其固相萃取方法

权利要求书

1.两性电解质修饰的杂化硅胶材料，其特征是在杂化硅胶支链上键合含有胺基和羧基的两性电解质，得到表面带两性基团的杂化硅胶材料，化学结构式基本单元为：

。

2.根据权利要求1所述的两性电解质修饰的杂化硅胶材料的制备方法，其特征包括以下步骤：

a）、以四乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷为前体分子，以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，以无水乙醇为溶剂，形成表面含有胺基的杂化硅胶材料； 

b）、在pH8.0条件下，将上述杂化硅胶材料与过量的戊二醛的醛基反应生带C=N键的杂化硅胶材料； 

c）、同样在pH8.0条件下，将上述杂化硅胶材料上的戊二醛另一端醛基与带胺基和羧基的两性电解反应生成带双C=N键的杂化硅胶材料；

d）将c）步产生的双C=N键的杂化硅胶材料用NaCNBH₃还原，使C=N还原成C-N的杂化硅胶材料上形成带多－NH₂和多－COOH的杂化硅胶材料。

3.根据权利要求1所述两性电解质修饰的杂化硅胶材料制成固相萃取柱的方法，其特征包括以下步骤：称取50mg两性电解质修饰的杂化硅胶材料，装入带5μm孔径下筛板的3mL柱管中，填入20μm孔径上筛板后用振动床震荡均匀，用压柱机压实。

4.根据权利要求3所述的两性电解质修饰的杂化硅胶材料制成固相萃取柱的固相萃取方法，其特征包括以下步骤：将已装好的杂化硅胶材料的固相萃取柱，分别以5mL甲醇、5.0mL水活化；将香兰素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯溶解在pH 6.0的盐酸缓冲溶液中，每个样品浓度均为0.01mg/mL，上样1mL，以4－5mL/min的流速流过固相萃取柱，完成上样；随后，用含有50%甲醇的pH 1.0的缓冲溶液洗脱，用HPLC分析，回收率分别为102.35%、91.16%、95.96%、100.00%和98.28%。

5.根据权利要求3所述的两性电解质修饰的杂化硅胶材料制成固相萃取柱的固相萃取方法，其特征包括以下步骤：将已装配好的杂化硅胶材料的固相萃取柱，分别以5mL甲醇、5.0mL水活化；将糖精钠和对羟基苯甲酸溶解在pH6.0的缓冲溶液中，以4－5mL/min的流速流过固相萃取柱，完成上样；随后，用含有40%甲醇的pH11.0的缓冲溶液洗脱，用HPLC分析，回收率分别为83.49%和85.22%。

6.根据权利要求1所述两性电解质修饰的杂化硅胶材料做在石英毛细管里方法，其特征包括以下步骤：将石英毛细管依次用浓HNO₃、蒸馏水、HF、蒸馏水、NaOH、蒸馏水、HCl、蒸馏水、甲醇处理后；将石英毛细管柱置于气相色谱炉氮气流干燥；将四乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇、水和十六烷基三甲基溴化铵充分混匀后，经注射器引入预处理好的石英毛细管中，用硅橡胶将石英毛细管两端封口后加热反应聚合；将聚合好的材料采用戊二醛偶联法键合上两性电解质，再用NaCNBH₃进行还原反应生成带多－NH₂和多－COOH的杂化硅胶材料毛细管。