[发明专利]一种低载量超小尺寸选择性加氢用钯/碳催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种低载量超小尺寸选择性加氢用钯/碳催化剂的制备方法，其特征在于：将酸洗或氧化预处理之后的活性碳载体浸渍在还原剂溶液中得到还原剂载体溶液溶液，将钯化合物与添加剂制备得到含钯溶液，将含钯溶液缓慢加入到还原剂载体溶液中，得到钯/碳催化剂，其具体制备步骤为：

a）选取椰壳型活性碳，比表面为800-1800m²/g，其中90%以上的颗粒在4-8目,采用常规酸洗或氧化预处理活性碳载体，处理后水洗至中性，干燥备用；

b）将Pd化合物和添加剂搅拌溶解，得到含钯溶液，其中添加剂与Pd原子的摩尔比为0.01-1.2，添加剂结构式如下：

式中，n=1-5之间的整数；

R为H、OH、CH₃、COOH中的任意一种；如：

R=H，n=1，添加剂A,或

R=OH，n=2，添加剂B,或

R=CH₃，n=3，添加剂C,或

R=COOH，n=4，添加剂D,或

R=H，n=5，添加剂E;

c）将预处理后的活性碳浸泡到还原剂溶液中，得到还原剂载体溶液；

d）将含钯溶液加入到还原剂载体溶液中，调节PH至3-10，还原1-12h，还原温度为30-80℃，过滤烘干得到钯/碳催化剂。

2.根据权利要求1所述的低载量超小尺寸选择性加氢用钯/碳催化剂的制备方法，其特征在于：b）步骤中优选的添加剂与Pd原子的摩尔比为0.2-0.8。

3.根据权利要求1所述的低载量超小尺寸选择性加氢用钯/碳催化剂的制备方法，其特征在于：催化剂中金属Pd的质量百分含量为0.2-0.45%。

4.根据权利要求3所述的低载量超小尺寸选择性加氢用钯/碳催化剂的制备方法，其特征在于：催化剂中优选的金属Pd的质量百分含量为0.25-0.4%。

5.根据权利要求1所述的低载量超小尺寸选择性加氢用钯/碳催化剂的制备方法，其特征在于：C）步骤中的还原剂选自硼氢化钠，水合肼、甲酸钠、甲醛中的一种。

6.根据权利要求1所述的低载量超小尺寸选择性加氢用钯/碳催化剂的制备方法，其特征在于：d）步骤中优选的还原PH为5-9，优选的还原温度为40-60℃，优选的还原时间为3-6h。

7.根据权利要求1所述的低载量超小尺寸选择性加氢用钯/碳催化剂的制备方法，其特征在于：活性碳载体采用常规酸洗或氧化处理，将活性碳置于0.01-3mol/L无机酸（硝酸和盐酸）或过氧化氢溶液中浸泡0.5-8h，干燥温度为80-120℃，干燥时间为0.6-8h。

8.根据权利要求1所述的钯/碳催化剂的制备方法，其特征在于：Pd化合物为Pd的卤化物、乙酸盐、硝酸盐、氯钯酸中的一种。

9.根据权利要求8所述的钯/碳催化剂的制备方法，其特征在于：Pd化合物优选为氯化钯和氯钯酸。