[发明专利]一种直接合成双活性中心杂多酸类材料的方法在审
申请号: | 201210554700.6 | 申请日: | 2012-12-19 |
公开(公告)号: | CN103880894A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 高爽;杨华;王连月 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 接合 成双 活性中心 杂多 材料 方法 | ||
1.一种直接合成双活性中心杂多酸类材料的方法,其特征在于:以水为反应介质,使用杂多酸阴离子、提供金属有机骨架材料的金属化合物、金属有机骨架材料的有机骨架化合物、四甲基氢氧化铵为原料,通过水热合成的方法一步合成目标材料;所述反应温度在100°C~240℃之间。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应介质在反应釜中的填充率介于30%~90%之间。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所用提供杂多酸阴离子的杂多酸为钛、钒、镉、锰、铁、钴、镍、铜、锌、银、铂、铈等中的一种或二种金属掺杂的磷钨杂多酸、磷钼杂多酸、硅钨杂多酸、硅钼杂多酸、锗钨杂多酸、锗钼杂多酸、砷钨杂多酸、砷钼杂多酸中的一种;其中,金属的掺杂量为磷、硅、锗或砷杂原子数量的0.5~4.5倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述金属有机骨架材料的有机骨架化合物为1,3,5-均苯三甲酸、EDTA、磺基水杨酸、1,4-对苯二甲酸、4-甲基苯磺酸、2,6-吡啶二羧酸、4-羟基苯甲酸中的一种或二种以上;提供金属有机骨架材料的金属化合物为钼、钒、钨、铁、铜、锰、钴、镍金属中的一种或二种以上的硝酸盐、硫酸盐或氯化物中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的方法,其特征在于:提供金属有机骨架材料的金属化合物中的金属与金属有机骨架材料的有机骨架化合物摩尔比在1:50~50:1之间。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的方法,其特征在于:反应开始时,反应体系的温度从室温开始程序升温至反应所需温度,升温速率5℃/h~50℃/h。
7.根据权利要求1、2、3或4所述的方法,其特征在于:提供金属有机骨架材料的金属化合物中的金属与杂多酸阴离子摩尔比为20:1~1:50之间。
8.根据权利要求1、2、3或4所述的方法,其特征在于:四甲基氢氧化铵与杂多酸阴离子摩尔比为1:1~6:1之间。
9.根据权利要求1、2、3或4所述的方法,其特征在于:于反应体系中,提供杂多酸阴离子的杂多酸、提供金属有机骨架材料的金属化合物、金属有机骨架材料的有机骨架化合物、四甲基氢氧化铵,四种反应物料总质量浓度介于2%~50%之间。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应开始前时,使用NaOH调节体系pH2-8;
反应结束后,通过水洗回收产品,收率为15%~85%。
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