[发明专利]一种螺环结构聚氨酯预聚体改性环氧树脂的方法

权利要求书

1.一种螺环结构聚氨酯预聚体改性环氧树脂的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：

首先合成聚3-亚甲基-9-亚甲氧基-3,9--二羟甲基-1,5,7,11-四氧杂螺[5.5]十一烷螺环化合物：

在三口瓶中加入双季戊四醇和二正丁基氧化锡，加入甲苯和吡咯烷酮组成的混合溶剂，装好分水器、回流冷凝管，电磁搅拌，加热；降油域温度后拆除分水器，装上恒压滴液漏斗和回流冷凝装置，并在回流冷凝管上安装Cacl₂干燥管，在漏斗中加入CS₂缓慢加入反应瓶中，待滴加完毕后拆除恒压滴液漏斗，将油域缓慢加热、回流；拆除反应装置，将反应液移入圆底烧瓶中，旋转蒸发仪接油泵抽真空装置，在压强下升温至溶液共沸温度，减压蒸馏出甲苯和低沸物，将溶液加入乙酸乙酯混合均匀，再加入石油醚，收集下层黄色粘稠液体，用正己烷超声震荡洗涤除去n-Bu₂SnO，倾出洗液，减压蒸馏除去残余溶剂，得到黄色粘稠液体，加入DMSO加热使之溶解，冷却后滴加蒸馏水直至析出沉淀，经抽滤、干燥后得到白色粉末状固体即为较纯净的螺环化合物；

改性环氧树脂：将预聚体和环氧树脂按预聚体质量占总质量的20%的比例置于小烧杯中，将烧杯置于60℃的油域锅中电磁搅拌均匀，加入混合树脂重量3%的三氟化硼乙胺固化剂搅匀，将搅匀后的混合物放入真空烘箱中抽真空除去混入的气泡即可。

2.根据权利要求1所述的一种螺环结构聚氨酯预聚体改性环氧树脂的方法，其特征在于，所述螺环化合物合成的最佳反应条件物料比1:2.1；反应温度135℃；反应时间11h；二硫化碳量8ml；回流温度100℃；回流时间12h。

3.根据权利要求1所述的一种螺环结构聚氨酯预聚体改性环氧树脂的方法，其特征在于，所述改性环氧树脂固化温度为190℃固化4小时。