[发明专利]一种混合生育酚的分离提纯方法有效
申请号: | 201210555404.8 | 申请日: | 2012-12-19 |
公开(公告)号: | CN103012352A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 张源仁;王燕峰;王嘉磊 | 申请(专利权)人: | 宁波大红鹰生物工程股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 曾少丽 |
地址: | 315204 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 生育 分离 提纯 方法 | ||
1.一种混合生育酚的分离提纯方法,所述方法采用阴离子交换树脂柱进行提纯,包括下列步骤:
(1)将混合生育酚溶解于溶剂A中,配成质量百分数为5%~20%的上柱液,其中所述溶剂A为醇类、酯类、烃类有机溶剂中的一种或两种;
(2)将所述上柱液上柱,上柱液在阴离子交换树脂柱中的停留时间为1~10h;
(3)用溶剂B对阴离子交换树脂柱进行洗脱,收集得到洗脱液Ⅰ,其中所述溶剂B为醇类溶剂、烃类溶剂中的一种或两种;
(4)用溶剂C对阴离子交换树脂柱进行洗脱,收集得到洗脱液Ⅱ,其中所述溶剂C为醇类溶剂和有机酸溶剂的混合,所述醇类溶剂为甲醇或乙醇,所述有机酸溶剂为乙酸、丙酸、乳酸中的一种;
(5)将上述洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ除去溶剂,分别得到d-(β+γ)生育酚和d-δ生育酚。
2.如权利要求1所述的混合生育酚的分离提纯方法,其特征在于,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的混合生育酚的分离提纯方法,其特征在于,所述烃类溶剂为正己烷、环己烷中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的混合生育酚的分离提纯方法,其特征在于,所述阴离子交换树脂柱为强碱性阴离子交换树脂柱或弱碱性阴离子交换树脂柱。
5.如权利要求1所述的混合生育酚的分离提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)的上柱液中混合生育酚的质量百分数为5%~12%,所述步骤(2)中的停留时间为2~5小时。
6.如权利要求1所述的混合生育酚的分离提纯方法,其特征在于,所述混合生育酚的纯度为30%~60%。
7.如权利要求1所述的混合生育酚的分离提纯方法,其特征在于,所述溶剂A为甲醇、乙醇、正己烷、乙酸乙酯中的一种或两种。
8.如权利要求1所述的混合生育酚的分离提纯方法,其特征在于,所述溶剂B为醇类溶剂和烃类溶剂的混合,其中烃类溶剂的质量百分数为1%~20%。
9.如权利要求1所述的混合生育酚的分离提纯方法,其特征在于,在所述溶剂C中,有机酸溶剂的质量百分数为4%~6%。
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