[发明专利]一种大孔互联SiC陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种大孔互联SiC陶瓷的制备方法。

背景技术

大孔碳化硅具有耐高温、耐腐蚀、耐金属熔液冲刷、高强度、高通率、大比表面积等特性，在冶金铸造领域用于过滤和稳定熔融金属液体及气体，并可作为苛刻条件下的催化剂载体。

对于大孔径碳化硅多孔陶瓷的制备，国内外的研究主要集中在硬模板法，即通过使用前驱体，如高分子颗粒、有机泡沫和无机盐等作为模板与陶瓷原料粉体混合，然后在制备过程中去除模板而形成多孔陶瓷。如：通过将碳粉末与碳化硅粉末按一定比例混合，经压模、高温烧结，然后空气燃烧去除碳颗粒，即可制备大孔径的碳化硅多孔陶瓷；使用高分子微球作为模板剂，如利用淀粉凝胶海绵、聚氨酯海绵 （姚秀敏等，二次挂浆黏度对网状多孔碳化硅陶瓷性能的影响，Ceram.Inter.32(2006)，137，使用MgO-Al₂O₃-SiO₂作为烧结剂低温烧结网状多孔碳化硅陶瓷J. Mater. Sci 42 (2007) 4960）、碳海绵 （郭全贵等，纳米AIN含量对碳化硅泡沫制备多孔碳化硅微结构与力学性能的影响，J. Eur. Ceram. Soc.30 (2010）113，从介孔沥青和纳米碳化硅混合物硅化反应制备泡沫多孔碳化硅，Mater. Sci. Eng. A 488 (2008)514)等作为模板，通过挂浆、干燥和后续的烧结可以制备大孔碳化硅陶瓷；另外，也可以采用具有大孔结构的木材作为碳源制备具有仿生结构大孔碳化硅陶瓷。

然而，对于目前制备大孔碳化硅主要依赖硬模板剂或有大孔骨架材料的制备方法，其缺点也是显而易见的：首先孔径和孔型要依赖模板剂的孔径和孔型，无法进行调节改型；其次，合成步骤较为繁琐，除了陶瓷的烧结步骤外，有的还涉及模板制备和前处理，包括成孔、碳化等步骤；特别是利用各种海绵体作为模板，容易生成壁孔（海绵骨架分解后留下的）(姚秀敏等，二次挂浆黏度对网状多孔碳化硅陶瓷性能的影响，Ceram. Inter.32 (2006)137)，这对于提高烧结后陶瓷的力学性能是不利的。因此这些方法都存在工艺复杂、成本高和含有闭气孔等缺点，在使用上受到一定的限制。研究一种低成本的制备结构可设计和调节的大孔碳化硅材料的方法具有重要的应用价值。

在申请人已授权专利(专利号：201010580712.7)中，我们介绍了一种借助于聚乙烯醇的冷致凝胶特性制备大孔互联碳化硅的方法，孔径介于0.1~0.4mm，此材料在熔融金属过滤等一些需要更大孔径的应用上不具优势。研发一种更大孔径（0.5~2mm）互联SiC陶瓷的制备方法具有重要应用价值。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明提供了一种生产成本低、工艺简化且增大孔径的大孔互联SiC陶瓷的制备方法。

本发明的一种大孔互联SiC陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

（1）将SiC粉末和碳化硼粉末混合均匀组成SiC混合料，SiC混合料中按重量百分比计含有SiC粉末98.92%，含有碳化硼粉末1.08%；

（2）将SiC混合料、阳离子表面活性剂和粘结剂聚乙烯醇水溶液按重量比为（7~17）：（0~3×10^-3）：44混合均匀，形成均匀浆料，手摇振荡或机械搅拌浆料，引入气泡；将引泡后的均匀浆料放入密闭的容器中，进行控制性减压工艺处理；

（3）浆料膨胀到初始体积的2~4倍后，随同容器在-17℃温度下冷冻4~12h后，室温或-17℃冷冻条件下在无水乙醇或工业乙醇中萃取4~24h，重复1～3次，然后浸入质量分数为7%的酚醛树脂乙醇溶液，样品在50~120℃温度下干燥4h，在惰性气氛中，在1950~2100℃温度下保温0.5~2h完成烧结。

其中，步骤（1）中所述的SiC粉末的平均粒度为1.0μm，碳化硼粉末的平均粒度为4.1μm；

步骤（2）中所述的粘结剂聚乙烯醇水溶液为聚乙烯醇的聚合度为2000，醇解度为99%，溶液浓度为6.5～7.0wt%或聚乙烯醇的聚合度为1700，醇解度为99%，溶液浓度为7.0～8.0wt%；

步骤（2）中所述的阳离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠；

步骤（2）中所述的引泡是通过手摇振荡或机械搅拌方式引入空气泡；

步骤（2）中所述的减压工艺是将引泡后的均匀浆料在密闭容器中经减压而膨胀，从而增大气泡的尺寸；

步骤（3）中所述的酚醛树脂为Resole型，分子量为600，主要是用于引碳。

本发明的特点和有益效果在于：