[发明专利]一种青霉素G亚砜DMA复合晶体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210557723.2 申请日: 2012-12-20
公开(公告)号: CN103030648A 公开(公告)日: 2013-04-10
发明(设计)人: 米振瑞;魏青杰;段志钢;刘明儒;王东;杨凡;马金玉 申请(专利权)人: 华北制药河北华民药业有限责任公司
主分类号: C07D499/46 分类号: C07D499/46;C07C233/05;C07D499/04;C07D499/18;C07C231/24
代理公司: 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 代理人: 张明月
地址: 052160 河北省石家*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 青霉素 亚砜 dma 复合 晶体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种青霉素G亚砜DMA复合晶体,其化学名称为[(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-6-(2-苯乙酰氨基)7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸亚砜]N,N-二甲基乙酰胺复合晶体,其化学结构式如下:

其分子式为C20H27N3O6S,分子量为437.5。

2.根据权利要求1所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体,其特征在于:所述青霉素G亚砜DMA复合晶体的熔点为103.8℃;青霉素G亚砜DMA复合晶体中元素含量为:C:54.8%、N:9.6%、O:21.9%、H:6.2%、S:7.3%。

3.根据权利要求1所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体,其特征在于:所述青霉素G亚砜DMA复合晶体的X-射线粉末衍射图谱如说明书第3页表1所示。

4.一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(a)溶解步骤:将青霉素G亚砜溶解在DMA中或含有DMA的水溶液中或含有DMA的混合有机溶液中;

(b)析晶步骤:将上述含有青霉素G亚砜和DMA的溶液降温,使青霉素G亚砜及DMA逐步达到饱和或过饱和状态,析出晶体;将晶体进行分离、干燥后,即得青霉素G亚砜DMA复合晶体。

5.根据权利要求4所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述溶解步骤中的溶解温度为10℃~50℃;所述析晶步骤中的析晶温度为-40℃~0℃。

6.根据权利要求5所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述溶解步骤中的溶解温度为10℃~30℃;所述析晶步骤中的析晶温度为-20℃~0℃。

7.根据权利要求4所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述含有DMA的混合有机溶液中,DMA的重量含量≥40%。

8.根据权利要求4~7任一项所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述含有DMA的混合有机溶液为石油醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、苯的其中一种或几种的混合物。

9.根据权利要求4所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述含有DMA的水溶液中,DMA的重量含量≥80%。

10.根据权利要求4所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述青霉素G亚砜与DMA用量的重量比为1:1~1:10。

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