[发明专利]一种青霉素G亚砜DMA复合晶体及其制备方法有效
申请号: | 201210557723.2 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103030648A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 米振瑞;魏青杰;段志钢;刘明儒;王东;杨凡;马金玉 | 申请(专利权)人: | 华北制药河北华民药业有限责任公司 |
主分类号: | C07D499/46 | 分类号: | C07D499/46;C07C233/05;C07D499/04;C07D499/18;C07C231/24 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张明月 |
地址: | 052160 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 青霉素 亚砜 dma 复合 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种青霉素G亚砜DMA复合晶体,其化学名称为[(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-6-(2-苯乙酰氨基)7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸亚砜]N,N-二甲基乙酰胺复合晶体,其化学结构式如下:
其分子式为C20H27N3O6S,分子量为437.5。
2.根据权利要求1所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体,其特征在于:所述青霉素G亚砜DMA复合晶体的熔点为103.8℃;青霉素G亚砜DMA复合晶体中元素含量为:C:54.8%、N:9.6%、O:21.9%、H:6.2%、S:7.3%。
3.根据权利要求1所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体,其特征在于:所述青霉素G亚砜DMA复合晶体的X-射线粉末衍射图谱如说明书第3页表1所示。
4.一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(a)溶解步骤:将青霉素G亚砜溶解在DMA中或含有DMA的水溶液中或含有DMA的混合有机溶液中;
(b)析晶步骤:将上述含有青霉素G亚砜和DMA的溶液降温,使青霉素G亚砜及DMA逐步达到饱和或过饱和状态,析出晶体;将晶体进行分离、干燥后,即得青霉素G亚砜DMA复合晶体。
5.根据权利要求4所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述溶解步骤中的溶解温度为10℃~50℃;所述析晶步骤中的析晶温度为-40℃~0℃。
6.根据权利要求5所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述溶解步骤中的溶解温度为10℃~30℃;所述析晶步骤中的析晶温度为-20℃~0℃。
7.根据权利要求4所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述含有DMA的混合有机溶液中,DMA的重量含量≥40%。
8.根据权利要求4~7任一项所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述含有DMA的混合有机溶液为石油醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、苯的其中一种或几种的混合物。
9.根据权利要求4所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述含有DMA的水溶液中,DMA的重量含量≥80%。
10.根据权利要求4所述的一种青霉素G亚砜DMA复合晶体的制备方法,其特征在于:所述青霉素G亚砜与DMA用量的重量比为1:1~1:10。
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C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
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C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物