[发明专利]一种化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法

权利要求书

1.一种化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：

（1）样品提取和净化：

膏状化妆品：按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例，称取0.2 g化妆品样品（精确到0.001 g）于50 mL锥形瓶中，加入10 mL 四氢呋喃，超声10 min， 经0.45 μm膜过滤后，进样；

乳状化妆品：按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例，称取0.2 g化妆品（精确到0.001 g）于50 mL锥形瓶中，加入10 mL 丙酮，超声提取5 min，经0.45 μm膜过滤，进样；

水状化妆品：按照每0.2g化妆品10ml提取剂的比例，称取0.2 g（精确到0.001 g）与50 mL锥形瓶中，加入10 mL四氢呋喃，经0.45 μm膜过滤后，进样；

（2）气相色谱-质谱仪测定

①定性测定：按照气相色谱/质谱条件分别测定样品溶液和标准溶液，如果样品的GC-MS数据符合下列限定，则可定性判定为某种防腐剂残留：

A、样品中待测物质与标准品具有相同的保留时间，偏差在±2.5%以内；

B、监测离子的信噪比应≥3；

C、扣除本底后该峰的质谱图存在所有选定的监测离子；

D、样品中待测物的全部监测离子的相对强度应与标准溶液中相应化合物的的离子相对强度比值一致，偏差在±20%以内；

②定量测定：以各防腐剂的监测离子中信号响应最高且无干扰的单离子对为定量离子，进行外标法定量分析；以峰面积和工作标准溶液浓度绘制标准工作曲线；为减少基质对定量测定的影响，需用空白样提取液来配制标准工作溶液,并保证所测样品中各防腐剂的响应值均在线性范围内。

2.根据权利要求1所述的化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法，其特征在于步骤（2）中所述气相色谱/质谱分析条件为：

色谱柱： 毛细管柱DB-5MS, 0.25mm×30m×0.25μm；

载气：以高纯He为载气(99.999%以上)，流量1.0mL/min; 压力：11.6psi；

进样模式：不分流进样1μL； 

进样口温度：270℃；接口温度：280℃；

升温程序：60℃(1min) 20℃/min 120℃(8min) 10℃/min 250℃(1min)；

溶剂延迟：溶剂延迟2.6 min； 

电离方式：EI；电离能量：70 eV；

选择离子监测(SIM)程序。

3.根据权利要求1所述的化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法，其特征在于步骤（2）中所述标准溶液的配置方法为：

标准储备液：分别准确称取适量防腐剂标准品，用甲醇溶解并定容至一定体积；

混合标准储备液：分别移取适量标准储备液，用甲醇稀释至一定体积；

混合标准工作溶液：根据需要分别移取适量混合标准溶液，用标样溶解液稀释至一定体积，当日使用。

4.根据权利要求3所述的化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法，其特征在于：所述标样溶解液为空白样品提取液。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法，其特征在于：所述化妆品选自膏状口红、乳状香波、水状化妆水。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法，其特征在于：所述防腐剂包括下述防腐剂中的至少一种：苯酚、苯甲醇、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、2-氯-4-甲氧基苯酚、4-氯-3-甲苯酚、2,4,6-三氯苯酚、4-溴-邻甲苯酚、4-氯-3,5-甲苯酚、2,4-二氯-3,5二甲基苯酚、对羟基苯甲酸甲酯、邻苯基苯酚、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、苯甲酸苯酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、五氯苯酚、苄氯酚、三氯生、对羟基苯甲酸苄酯。