[发明专利]一种化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学、食品安全领域，具体地说，是一种化妆品中防腐剂残留量的检测方法。 

背景技术

由于化妆品中添加了各种营养物质，而这些营养成分是微生物增生和繁殖的培养基，因此在化妆品生产、使用和保存中，有可能受到细菌污染而使产品产生异味或改变外观，为抑制细菌生长繁殖，必须在产品中加入一定量防腐剂。 

防腐剂种类很多，根据美国FDA和CTFA 的出版物报道，化妆品允许使用的化学防腐剂约有110～120种，其中化合物40种，衍生物20～30种，复方防腐剂约50种。虽然防腐剂可以抑制微生物在该化妆品中生长，由于大多数防腐剂对人体均有一定毒性,防腐剂使用不当，化妆品中使用禁用物质或超量使用限用物质，对人体的危害也是相当大的，所以各国对化妆品中防腐剂的应用多有一定限制。我国《化妆品卫生规范》(2007)规定了可以在化妆品中使用的56种防腐剂，并限定了使用量、使用范围及使用条件。因此，对化妆品中防腐剂进行检测和监控是十分必要的。 

目前，化妆品中防腐剂的检测，主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、薄层色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法等方法。目前化妆品中防腐剂的测定方法还远不能满足国家卫生监督的要求。 

发明内容

本发明的目的是克服现有不足问题，提供一种同时检测化妆品中多种防腐剂残留量的气相色谱-质谱法检测方法，实现了对21种防腐剂的同时检测，具有简便、快速、灵敏等特点，方法的检测低限、回收率和精密度均满足国内外对化妆品中防腐剂检测的相关要求，适用于对化妆品中防腐剂的检测和监控。 

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法，包括以下步骤： 

（1）样品提取和净化：

膏状化妆品：称取0.2 g样品（精确到0.001 g）于50 mL锥形瓶中，加入10 mL 四氢呋喃，超声10 min， 经0.45 μm膜过滤后，进样。

乳状化妆品：称取0.2 g（精确到0.001 g）于50 mL锥形瓶中，加入10 mL 丙酮，超声提取5 min，经0.45 μm膜过滤，进样。 

水状化妆品：称取0.2 g（精确到0.001 g）与50 mL锥形瓶中，加入10 mL四氢呋喃，经0.45 μm膜过滤后，进样。 

（2）气相色谱-质谱仪测定 

①定性测定：按照气相色谱/质谱条件分别测定样品溶液和标准溶液，如果样品的GC-MS数据符合下列限定，则可定性判定为某种防腐剂残留：

A、样品中待测物质与标准品具有相同的保留时间，偏差在±2.5%以内；

B、监测离子的信噪比应≥3；

C、扣除本底后该峰的质谱图存在所有选定的监测离子；

D、样品中待测物的全部监测离子的相对强度应与标准溶液中相应化合物的的离子相对强度比值一致，偏差在±20%以内。

②定量测定：以各防腐剂的监测离子中信号响应最高且无干扰的单离子对为定量离子，进行外标法定量分析。以峰面积和工作标准溶液浓度绘制标准工作曲线。为减少基质对定量测定的影响，需用空白样提取液来配制标准工作溶液,并保证所测样品中各防腐剂的响应值均在线性范围内。 

作为优选，在步骤(2)中所述气相色谱/质谱分析条件为： 

a)     色谱柱： 毛细管柱DB-5MS, 0.25mm×30m×0.25μm；

b)    载气：以高纯He为载气(99.999%以上)，流量1.0mL/min; 压力：11.6psi；

c)     进样模式：不分流进样1μL； 

d)    进样口温度：270℃；接口温度：280℃；

e)     升温程序：60℃(1min) 20℃/min 120℃(8min) 10℃/min 250℃(1min)；

f)      溶剂延迟：溶剂延迟2.6 min； 

g)     电离方式：EI；电离能量：70 eV；

h)     选择离子监测(SIM)程序。

作为优选，在步骤(2)中所述标准溶液的配置方法为： 

标准储备液：分别准确称取适量防腐剂标准品，用甲醇溶解并定容至一定体积。

混合标准储备液：分别移取适量标准储备液，用甲醇稀释至一定体积。