[发明专利]3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法

权利要求书

1.3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法，其特征是依次包括以下步骤： 

1）、2,5-二氯苯酚成盐：

将2,5-二氯苯酚溶解于碱溶液中进行成盐反应，然后加入有机溶剂混合均匀，得混合液；将混合液进行脱水处理，得到2,5-二氯苯酚盐溶液；所述2,5-二氯苯酚与碱的摩尔比为1:0.9~1.1；

2）、羧化：

将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内，加入催化剂，然后通入CO₂进行高压羧化反应，得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物；反应温度为140~160℃，反应压力为6~8Mpa，反应时间为6~12h；催化剂与2,5-二氯苯酚的质量比为0.40~0.45:1；催化剂为氯化钾； 

3）、精制：

将步骤2）所得的含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物冷却至室温后，加入碱溶液，调节pH至11~13，分层后取水相；在水相中加入酸溶液，调节pH至1~3，经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后，抽滤干燥，得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法，其特征是步骤1）中：混合液加热升温至140~145℃，从而实现共沸脱水，直至无水分蒸出，脱水结束；得到2,5-二氯苯酚盐溶液。

3.根据权利要求1或2所述的3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法，其特征是步骤1）中：所述有机溶剂为高沸点溶剂；

所述高沸点溶剂为甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、正辛醇。

4.根据权利要求3所述的3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法，其特征是步骤1）中：碱为氢氧化钠或氢氧化钾。