[发明专利]一种1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的合成方法

权利要求书

1.一种1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的合成方法，包括：

第一步，以卤乙醇和硫氰酸盐为起始原料，在溶剂的溶解和分散作用下，回流取代反应制得中间体异硫氰酸-2-羟乙酯；

第二步，以中间体异硫氰酸-2-羟乙酯、叠氮化盐为反应原料，在溶剂的溶解和分散作用下，回流环合反应，直接得到目标产物1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的卤乙醇包括氟乙醇、氯乙醇、溴乙醇或碘乙醇；所述的硫氰酸盐包括硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸铁、硫氰酸钙或硫氰酸镁；所述的叠氮化盐包括叠氮化钠、叠氮化钾或叠氮化铵。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是所述的卤乙醇为氯乙醇；所述的硫氰酸盐为硫氰酸钠或硫氰酸钾；所述的叠氮化盐为叠氮化钠或叠氮化钾。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述第一步反应使用的溶剂为水；低级醇，包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇；低级醚，包括正丙醚、异丙醚、正丁醚或二乙二醇二甲醚；芳香烃，包括甲苯、氯苯或二甲苯；以及上述溶剂的任意混合液；所述第二步反应使用的溶剂为水；低级醇，包括甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇；低级酮，包括丙酮或丁酮；以及上述溶剂的任意混合液。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述第一步反应的反应时间为2h～20h，第二步反应的反应时间为1h～20h。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征是所述第一步反应的反应时间为3h～8h，第二步反应的反应时间为2h～6h。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是所述卤乙醇与硫氰酸盐的摩尔比为1︰1～3，异硫氰酸-2-羟乙酯与叠氮化盐的摩尔比为1︰1～3。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征是所述卤乙醇与硫氰酸盐的摩尔比为1︰1～1.5，异硫氰酸-2-羟乙酯与叠氮化盐的摩尔比为1︰1～1.5。

9.权利要求1制备得到的1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑的纯化方法，其特征是调节第二步反应后反应液的pH值为2.0～4.0，以萃取剂萃取、脱色、脱水处理后，浓缩回收萃取剂，以重结晶溶剂重结晶，得到纯化的1-(2-羟乙基)-5-巯基-1H-四氮唑结晶，其中，所述的萃取剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、醋酸乙酯、醋酸丙酯或醋酸丁酯，所述的重结晶溶剂为正己烷、正庚烷、异辛烷、环己烷或石油醚。

10.根据权利要求9所述的纯化方法，其特征是所述的萃取剂为二氯甲烷或醋酸乙酯，所述的重结晶溶剂为正己烷、环己烷或石油醚。