[发明专利]一种强极性碱性化合物的分离分析或分离制备方法

权利要求书

1.一种强极性碱性化合物的分离分析或分离制备方法，

采用色谱柱分离，分离过程中使用的固定相为阳离子交换色谱固定相，其结构式如下：

其中SiO₂为硅胶，R₁是碳数为1～8的烷基中的一种，R₂是碳数为1～8的烷基或者苯环中的一种；R3为磺酸基、磷酸基和羧基中的一种；

原料上样后，分离过程中以有机溶剂和离子交换剂作为流动相或以有机溶剂和离子交换剂的水溶夜作为流动相，将强极性碱性化合物依次从固定相表面洗脱。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

从固定相表面洗脱下的强极性碱性化合物可用于LC-UV、LC-PDA、LC-ELSD或LC-MS分析检测。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

有机溶剂为与水相溶的有机溶剂，包括甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮中的一种或二种以上；

离子交换剂为质谱兼容的酸或盐，盐有甲酸铵、乙酸铵中的一种或二种以上，酸为甲酸、乙酸、盐酸、三氟乙酸、草酸、乙二酸中的一种或二种以上。

4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于：

当以非水体系分离时，洗脱剂为有机溶剂和离子交换剂，有机溶剂的体积分数为0%-100%；此时，离子交换剂为甲酸、乙酸、三氟乙酸、草酸、乙二酸、甲酸铵和乙酸铵；

当以含水体系分离时，以有机溶剂和离子交换剂的水溶液作为流动相时，有机溶剂的浓度从0%-100%，离子交换剂的浓度从0-2摩尔每升，且二者不同时为零。

5.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于：

洗脱方法可以为梯度洗脱也可以为等度洗脱；

当采用非水体系做等度分离时，洗脱条件可以是:体积分数为100%的有机溶剂，或体积分数为100%的离子交换剂，体积分数为100%的离子交换剂为甲酸、乙酸、草酸、乙二酸、三氟乙酸中的一种或二种以上，或者溶有离子交换剂的有机溶剂，溶有离子交换剂的有机溶剂为0.0001-100毫摩尔的甲酸甲醇、甲酸乙腈、甲酸异丙醇溶液、甲酸乙醇、乙酸甲醇、乙酸乙腈、乙酸异丙醇、乙酸乙醇、甲酸铵乙腈、甲酸铵甲醇、甲酸铵异丙醇、甲酸铵乙醇、乙酸铵甲醇、乙酸铵异丙醇、乙酸铵乙腈、乙酸铵乙醇溶液中的一种或二种以上；

当采用有水体系做等度分离时，洗脱条件可以是：0.0001-2摩尔/升的离子交换剂水溶液和有机溶剂溶液混合，混合液中有机溶剂溶液体积分数为0%-100%；

当采用非水体系梯度洗脱时，先以0-100毫摩尔/升的离子交换剂或体积分数为0%到80%的有机溶剂-离子交换剂溶液平衡色谱柱；待上样完成后，逐步增大流动相的洗脱强度，即增大有机溶剂或离子交换剂中的一种或两种于流动相的含量，以实现分离、洗脱强极性碱性化合物混合物的目的；

当以含水体系进行分析，先以0-100毫摩尔/升的离子交换剂水溶液和/或体积分数为0%-99%的有机溶剂中的0或2种平衡色谱柱，待上样完成后，增大流动相的洗脱能力，即增大有机相或离子交换剂中的一种或两种于流动相的含量，以达到分离、洗脱分析物的目的。