[发明专利]三黄分散片的质量标准及其检测方法

说明书

技术领域

本发明属于药品检测技术领域，涉及中药制剂的质量标准及检测方法，尤其涉及一种三黄分散片的质量标准及其检测方法。

背景技术

三黄分散片是邯郸摩罗丹药业股份有限公司与承德医学院合作开发的改剂型中药新药，以大黄提取物、盐酸小檗碱和黄芩浸膏为主要成分，加辅料后再依次进行制粒、干燥、混匀、压片、包衣的步骤所得。三黄分散片具有清热解毒、泻火通便、排毒养颜之效，可用于三焦热盛所致的目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄便秘以及急性胃肠炎、痢疾，具有药效高、服用方便的特点，具有广阔的应用前景。现有技术中尚未建立起三黄分散片的质量标准，不利于对其质量的控制，药品疗效得不得保证。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种三黄分散片的质量标准及其检测方法，该方法对三黄分散片中的三种主要成分全部进行含量测定，能够更有效地控制产品的内在质量并保证产品质量的稳定，进而确保药物疗效。

本发明所检测的三黄分散片是邯郸摩罗丹药业股份有限公司与承德医学院合作开发的改剂型中药新药，邯郸摩罗丹药业股份有限公司拥有该产品的技术专有权，独家使用权及技术的改进、提高权。

本发明所检测的三黄分散片的标准处方为：大黄600-1800g，盐酸小檗碱10-30g，黄芩浸膏42-126g。

本发明所检测的三黄分散片的制备方法为：

①取大黄，加乙醇回流提取，提取液滤过，回收乙醇，调pH值至9-11，上混合树脂柱，5%氢氧化钠乙醇溶液洗脱，洗脱液回收乙醇，调pH值至2-3，过滤沉淀，烘干，粉碎成细粉，得大黄提取物；

②取黄芩，加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1-2，静置，沉淀，用水洗涤至pH值至5-7，烘干，粉碎成细粉，得黄芩浸膏；

③将步骤①获得的大黄提取物、盐酸小檗碱、步骤②获得的黄芩浸膏按照重量份数60-180:1-3:4.2-12.6的比例混合；

④再与常规辅料混合均匀，高速搅拌制粒，50℃以下干燥后，按常规制造片剂的方法依次进行整粒、压片、包衣的步骤，即得三黄分散片。

本发明所检测的三黄分散片的规格为0.46g/片。

为达到本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种三黄分散片的质量标准及其检测方法，包括利用高效液相色谱法对大黄总蒽醌、盐酸小檗碱、黄芩苷进行定性鉴别、土大黄苷的检查、溶出度的检查以及利用液相色谱法对大黄总蒽醌、盐酸小檗碱、黄芩苷进行含量测定。

具体地，所述的三黄分散片的质量标准及其检测方法如下：

【性状】：

薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；味苦。

【鉴别】：

照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD收录的高效液相色谱法测定。

在含量测定项下记录的色谱图中，供试品的大黄总蒽醌中的5个单体（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）、盐酸小檗碱、黄芩苷的主峰的保留时间均应与相应对照品的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱、黄芩苷的主峰的保留时间一致。

【检查】：

（1）土大黄苷：

采用2010年版中国药典中三黄片的检查项收载的土大黄苷检查方法。

取土大黄苷对照品，加甲醇制成土大黄苷浓度为0.1-0.5mg/ml的溶液，作为土大黄苷对照品溶液；其他试剂均为分析纯。

取本品1片，研细，加甲醇20-40ml，功率120-200w及频率30-50KHz的条件下超声处理20-40min，放冷，过滤，滤液作为供试品溶液。

照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法（TLC）试验：吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水100:25-35:1.5-2.5:2.5-3.5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点。

上述土大黄苷检查方法经过了方法学考察试验：

①制备土大黄苷对照品溶液：取土大黄苷对照品，加甲醇制成土大黄苷浓度为0.3mg/ml的溶液，作为土大黄苷对照品溶液。

②超声时间的确定：

取本品1片，研细，加甲醇30ml，同时加入土大黄苷对照品溶液1ml，超声提取20min，放冷，过滤，滤液作为土大黄苷阳性样品供试品溶液（Ⅰ）；