[发明专利]一种乙酰乙酸乙酯的制备方法有效
申请号: | 201210564126.2 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103450018A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 丁彩峰;朱小刚;刘芳;姚俊生 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/72 | 分类号: | C07C69/72;C07C67/46 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 张民华 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 乙酸乙酯 制备 方法 | ||
1.一种乙酰乙酸乙酯的制备方法,依次包括如下步骤:(1)将乙醇与催化剂充分溶解后加入到酯化反应釜,升温,滴加双乙烯酮,(2)滴加完毕,保温,冷却,生成乙酰乙酸乙酯粗品,(3)所得粗品经精馏,得到乙酰乙酸乙酯成品,其特征在于,所述步骤(1)中的催化剂为胺型离子液体催化剂。
2.根据权利要求1所述的乙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,所述胺型离子液体催化剂选自硝酸正丁胺、醋酸正丁胺、硝酸乙胺、醋酸乙胺、硝酸丙胺、醋酸丙胺中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1或2所述的乙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为胺型离子液体催化剂,其是由如下制备方法制备,将胺缓慢滴加到酸中后,加热至50~80℃,反应时间2~4h,得到胺型离子液体催化剂。
4.根据权利要求3所述的乙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,所述胺选自乙胺、丙胺和正丁胺中的一种。
5.根据权利要求3所述的乙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,所述酸选自硝酸和醋酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的乙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中双乙烯酮与乙醇加入量的物质的量比为1:1~1:1.5。
7.根据权利要求1所述的乙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中催化剂加入量是双乙烯酮的以质量百分比计为0.03%~3%。
8.根据权利要求1所述的乙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中升温至80~120℃后,滴加双乙烯酮。
9.根据权利要求1所述的乙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中保温的时间为0.5~2小时。
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