[发明专利]一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法

权利要求书

1.一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法，其特征是按下列步骤进行：

（1）用氨（或碳酸铵）与5%～30%W/W的含氟废气吸收液或氟硅酸反应，控制pH值7～8为反应终点，生成氟化铵和二氧化硅，过滤氨解反应物料得到氟化铵溶液和二氧化硅副产品；

（2）上述步骤（1）中生产的氟化铵溶液，用于吸收步骤（5）中的尾气，得到氟硅酸铵溶液；

（3）上述步骤（2）中得到的氟硅酸铵溶液在真空度为55kPa～80kPa、物料温度为70℃～50℃的条件下蒸发浓缩产生氟硅酸铵晶体，离心过滤后得到固体氟硅酸铵；

（4）上述步骤（3）中得到的固体氟硅酸铵，与H₂SO₄含量为92%～99%的浓硫酸进行酸解反应，生产SiF₄和HF的混合气体；硫酸加入量以H₂SO₄计为理论量的100%%～150%；酸解在真空条件下挥发SiF₄和HF，真空度控制在55kPa～85kPa，温度控制在120℃～140℃；当酸解在常压下进行挥发SiF₄和HF时，温度控制在140℃～175℃；

（5）上述步骤（4）中得到的SiF₄和HF的混合气体经洗涤、净化、冷凝、精制后得到无水氟化氢，尾气中主要含SiF₄返回上述步骤（2）中用于制备氟硅酸铵。

2.如权利要求1所述的一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法，其特征是步骤（1）中洗涤二氧化硅的洗水用作磷酸浓缩氟吸收系统的补充溶液。

3.如权利要求1所述的一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法，其特征是步骤（3）操作中优化条件是溶液蒸发浓缩系统的真空度为70kPa～80kPa，物料温度约为55℃～65℃。

4.如权利要求1所述的一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法，其特征是步骤（4）的酸解残液返回磷肥生产系统等值使用。

5.如权利要求1所述的一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法，其特征是步骤（4）的硫酸加入量以H₂SO₄计为理论量的120%～130%我W/W。

6.如权利要求1所述的一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法，其特征是步骤（4）的酸解在真空条件下挥发SiF₄和HF，真空度控制在70kPa～80kPa，温度控制在125℃～135℃。

7.如权利要求1所述的一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法，其特征是步骤（4）的酸解也可以在常压下挥发SiF₄和HF，温度控制在160℃～170℃。

8.如权利要求1所述的一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法，其特征是步骤（5）的尾气中主要含SiF₄气体，送入步骤（2）用步骤（1）的氟化铵溶液来吸收。