[发明专利]一种有机硅单体流化床膜反应器及其工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅单体流化床膜反应器及其工艺，用于有机硅单体生产过程。

背景技术

有机硅是一种新型材料，其单体由硅粉与氯甲烷在催化剂作用下反应生成。硅粉与氯甲烷在催化剂作用下反应生成的气体是一种混合物，里面含有多种氯硅烷气体和粉尘原料。

目前国内外合成有机硅单体时使用的反应器大多为流化床反应器，反应物料在流化床反应器中具有良好的气固接触氛围和传热性能、高固含率及较低的轴向返混等。流化床反应器中固体催化剂分离回收和小粒径硅粉回床是制约流化床反应器发展的一个关键问题。若催化剂不能及时返回流化床反应器，采用间歇集中加料补充催化剂，会使床层内催化剂的总质量波动很大，影响反应速率和反应热效应，导致稳态操作点的变化，引起温度等操作参数的较大变化，增加操作难度，对产品的质量控制和产率均存在不利影响。有机硅单体合成流化床反应器的出气中含尘率较高，一般在500g/m³以上，甚至可达到10Kg/m³。流化床反应器出气所带出的粉尘，若不及时回床，会造成床层波动；另外硅粉硬度高，对后续器壁磨损大，严重影响生产。

目前有机硅生产中对固体催化剂和小粒径硅粉的分离回收主要分为干法和湿法分离，干法分离主要采用旋风分离技术，催化剂的回收率较低，尤其对于粒径在7μm以下的催化剂，很难被分离，导致大量超细催化剂不能有效回收而流失，增加了生产成本及下游产品纯化的难度。湿法分离主要为使用水或其他液体对含尘气体进行洗涤，但该法会产生大量废水废渣，对环境造成污染，造成原料的浪费和生产成本的增加。有机硅单体合成反应涉及高温、高压等苛刻条件和有机物腐蚀性体系，使得流化床中的催化剂分离回收问题变得尤为复杂。

中国专利申请公开号CN101125858A介绍了一种有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法及装置。该方法使用α型旋风除尘器，将除尘器进口与反应器出口连接，筒型料腿上端接灰仓，下端接反应器圆筒体下部入口，使催化剂粗颗粒直接回反应器浓相段。但该方法和装置对小粒径的催化剂无法去除，产物还需要复杂的后续处理才能进行蒸馏分离。

中国专利申请公开号CN1438226A中公布了一种有机氯硅烷湿法分离催化剂工艺，该工艺用连续湿法工艺代替传统的干法分离工艺，用有机氯硅烷作为洗涤液，整个过程没有旋风分离器或布袋分离器，但是该方法洗涤后的浆液中含有约60%的有机氯硅烷，提取浆液中的固体物质困难，有机氯硅烷的用量很大。

中国专利申请公开号CN101148453A介绍了一种有机硅单体生产中终端式陶瓷膜分离催化剂的方法和装置；中国专利申请公开号CN101792460A介绍了一种有机硅单体生产中错流式陶瓷膜分离催化剂的方法和装置，两种方法均使用陶瓷膜进行分离，虽然能除去气体中的小粒径催化剂，但陶瓷膜截留下的催化剂不能及时返回流化床反应器，采用间歇集中加料补充催化剂，会使床层内催化剂的总质量波动很大，从而影响反应速率和反应热效应，导致稳态操作点的变化，引起温度等操作参数的较大变化增加操作难度，对产品的质量控制和产率均存在不利影响。

发明内容

本发明的目的是为了解决有机硅单体流化床反应器存在的上述问题，而提出了一种有机硅单体流化床膜反应器，将流化床反应器与无机膜分离有机结合在同一设备中，使用膜分离器把粉尘截留在流化床内，减少反应工况参数、反应产物产率及含量等指标的波动，减轻对器壁的磨损，进而稳定产品质量，提高反应收率，降低能耗及催化剂单耗；本发明的另一目的是提出了利用上述的有机硅单体流化床膜反应器合成有机硅单体的工艺。

本发明的技术方案：一种有机硅单体流化床膜反应器，其特征在于该反应器由流化床Ⅰ、膜分离器Ⅱ和上封头Ⅲ组成；其中流化床Ⅰ由圆筒体1、固定在圆筒体下部的下锥体2、固定在圆筒体上部的扩大段圆筒体3和内部构件组成；其中内部构件为固定在下锥体2上部的气体分布器4、固定在圆筒体1上部的导热油分布器5以及连接在导热油分布器5上的指形换热管6；下锥体2底部开有气体入口7；膜分离器Ⅱ固定于扩大段圆筒体3上部，由膜管支撑架8和固定在膜管支撑架8上的若干无机膜管9构成；上封头Ⅲ置于膜管支撑架8上面，上封头Ⅲ和膜管支撑架8之间为集气室12，上封头Ⅲ顶部开有洁净气体出口10和反冲气体入口11。