[发明专利]一种锂离子电池Si/C复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池Si/C复合负极材料的制备方法，其特征在于，将石墨和金属盐类添加剂均匀分散在浓硫酸溶液中；先在不高于2℃下加入氧化剂反应，再在32~38℃中反应，反应完全后用去离子水稀释反应液，或者先在不大于2℃下加入氧化剂反应，再在32~38℃中反应，接着用去离子水稀释反应液，再在92~98℃下继续反应，反应完成后继续用去离子水稀释反应液并添加双氧水；将最后得到的稀释过的反应液固液分离，分离得到的固体用稀盐酸和去离子水洗至pH值为3~4，干燥后获得微氧化石墨；将获得的微氧化石墨与硅源分散在溶有碳源和有机添加剂的溶液中，超声分散，搅拌混匀后得到悬浮液，将悬浮液蒸干后，在600~1000℃下进行热处理，即得；其中硅源:石墨:碳源热解后所得热解碳的质量比为x:y:（1-x-y），其中0<x<1，0＜y<1；硅源的添加量占Si/C复合材料的5~30wt.%，碳源的添加量以热处理后所得热解碳计为Si/C复合材料的10~50wt.%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，先在不高于2℃下加入氧化剂反应0.3~0.8h，再在32~38℃下反应1~3h；或者是先在不高于2℃下加入氧化剂反应0.3~0.8h，再在32~38℃下反应1~3h，再在92~98℃下继续反应1~3h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水用量为石墨质量的0.5~10倍；去离子水用量为浓硫酸体积的1~5倍。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的石墨包括：人工石墨、天然石墨或石墨化中间相碳微球中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硅源包括：纳米硅粉、氧化硅粉、碳包覆纳米硅粉、碳包覆氧化硅粉中的一种或几种，其中氧化硅粉为SiO_x，0＜x≤2；所述的碳源包括：石墨烯、酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂、聚乙烯、过氯乙烯、聚乙烯醇、沥青、葡萄糖、柠檬酸或蔗糖中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂为双氧水、重铬酸钾或高锰酸钾中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理是在氩气或者氮气环境中处理1~6h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶有碳源和有机添加剂的溶液中的溶剂为去离子水、四氢呋喃、丙酮、吡咯、乙酸乙酯或无水乙醇中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的固液分离为将稀释后的溶液静置后过滤分离或者离心分离；悬浮液蒸干方式包括蒸发固化、真空干燥或喷雾干燥中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属盐添加剂为硝酸钠或硝酸钾中的一种或几种；所述的有机添加剂包括：聚丙烯酰胺、聚乙二醇、丙二醇、聚醋酸乙烯脂、N-N二甲基乙酰胺、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基溴化胺或无水乙醇中的一种或几种。