[发明专利]一种从线切割废砂浆中分离回收碳化硅和硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及单晶硅或多晶硅棒加工或硅晶片切割的太阳能、半导体等工业生产的废料中分离回收硅和碳化硅的一种方法，具体来说包括单晶硅或多晶硅加工、环境和化工等领域。

背景技术

线切割废砂浆是在硅晶材料的加工过程中对高纯度的单晶硅和多晶硅棒或片进行线切割过程中产生的一种废料，主要来自集成电路用基板、太阳能电池基板、电子芯片、精密半导体芯片等薄片状产品的加工过程中。线切割废砂浆主要成分包括碳化硅SiC、聚乙二醇(PEG)或油基悬浮液、硅Si和铁Fe等。去除分散剂后，砂料的主要组成：SiC(45％～75％)、Si(25％～55％)和Fe(1％左右)等。

原材料短缺、能源紧张、环境污染加剧是人类面对的重大问题，对废弃物进行回收利用是解决以上问题的重要一环。随着生产工艺趋于成熟、利润也趋于平均化，特别是煤炭、石油等不可再生燃料价格持续上涨，全球极端天气频繁出现的背景下，新兴能源特别是太阳能利用研究也越来越为人们所重视。其中，光伏产业得到了各国政府的大力支持，特别是近年来在国内涌现了一批在国际上有影响力的光伏企业，使中国迅速成为了太阳能光伏的生产出口基地。目前，在太阳能光伏产业和电子半导体产业都存在这样的问题：随着硅晶片生产企业对切削液、晶硅片切割磨料需求的增加，切割过程中产生大量废砂浆无法进行及时有效的处理。长期以来，大部分废砂浆都被堆放和掩埋处置，这样不仅浪费资源，而且污染环境。

近年来，随着切片利润的不断降低，几乎所有的切片厂家无不将着眼点放在了废砂浆回收利用上，同时，太阳能线切割砂浆回收项目也列入了回收经济类国家鼓励支持的项目，国内出现了切割废砂浆研究的热潮。例如发明创新型专利2007年3项申请专利，2008年两项申请专利，2009年5项申请专利，2010年14项申请专利，2011年41项申请专利，截止目前2012年4项申请专利.由此可以看出，专利的数量是在逐年增加的，刚2011年申请的专利几乎是前几年的总和的两倍。

从以上数据可以看出，对废砂浆回收利用已经引起了越来越多的学者和技术人员的关注，研究方法从重液分离、旋风分离和化学分离，到现代化的超滤、纳滤、膜分离、电极分离、超生分离等手段，分离技术方法不断提高。综上所述各专利，对线切割废砂浆中的各种组分的回收利用做了大量的研究工作，促进了线切割砂浆成本的降低，节约了能源，保护了环境，对实现资源的循环回收利用具有重要的意义。但是，目前的分离还存在一定的问题，需要更多的科技工作者投入到此项工作中，使废砂浆回收技术不断向清洁、降耗、环保的方向发展。

发明内容

发明目的：克服现有技术的不足，提供一种节能环保的废砂浆中硅和碳化硅的回收方法。将反应和泡沫分离相结合，实现了硅和碳化硅分离回收的节能环保的新工艺，特点：分离快速有效、能耗低、溶剂回收简单、产品硅和碳化硅的纯度高、整个分离过程可以实现环保要求的绿色生产工艺。

本发明可以通过以下技术方案实现：

一种从线切割废砂浆中分离回收碳化硅和硅的方法，其特征在于它包括以下步骤：

第一步：废砂浆进行预处理：采用洗涤过滤，磁选或酸洗等方法除去废砂浆中的切削液和少量的杂质铁等，得到固体砂料(硅和碳化硅)；

第二步：将上步所得固体砂料(硅和碳化硅)中加入氟化铵或氟化氢铵或氟化氢等水溶液，加热搅拌，使氟化铵或氟化氢铵与硅进行部分反应，生成气体，形成气泡，此时硅随即吸附于气泡表面，气泡自动向上走，把硅粉带到液面上，碳化硅依然沉在底部，然后进行分液，上面得到硅粉溶液，下面得到碳化硅的溶液(这一步可以定义为：“反应泡沫分离”)；

第三步：将第二步所得硅粉溶液迅速进行过滤，用水洗涤滤渣，真空干燥得到硅粉；

第四步：将第二步所得碳化硅的溶液进行过滤，用水洗涤滤渣，干燥得到纯的碳化硅；

第五步：将第三、四步所得滤液返回第二步循环利用，或分离多次后氟化铵或氟化氢铵或氟化氢的量逐渐减少，起泡能力差，在此溶液中加入氨水，使形成二氧化硅沉淀，获得白炭黑，重新使原料液得到还原，过滤后，溶液返回第二步循环利用。

本发明的进一步方案是第二步反应泡沫分离时氟化铵或氟化氢铵等水溶液的质量浓度为5～90％。

本发明的进一步方案是第二步反应泡沫分离的温度为30～95℃。

本发明的进一步方案是第二步反应泡沫分离的水溶液可以是氟化铵或氟化氢铵或氟化氢等反应生成气体试剂，也可以是相关的起泡剂：松油、樟脑油、桉树油、甲酚酸、合成起泡剂、高级醇类等，但此时需通入气体鼓泡，进行泡沫分离。