[发明专利]一种沿高活性(040)晶面取向生长圆饼片状N/BiVO4 光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201210567606.4 | 申请日: | 2012-12-24 |
公开(公告)号: | CN103028390A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 谈国强;张丽丽;任慧君 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J23/22 | 分类号: | B01J23/22;B01J35/04;C02F1/30;C02F1/32 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 040 取向 生长 圆饼 片状 bivo sub 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种沿高活性(040)晶面取向生长圆饼片状N/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中,得铋盐溶液,将NH4VO3溶于去离子水中,得钒盐溶液,将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V=1:1的摩尔配比混合,搅拌均匀,形成混合液A;
步骤2:将NaN3按照NaN3:Bi(NO3)3·5H2O=(0.8~1.1):1的摩尔比加入到混合液A中,搅拌后形成混合液B,将NH4Cl和N2H4·H2O按照NaN3:NH4Cl:N2H4·H2O=3:1:1的摩尔比加入到混合液B中,磁力搅拌均匀形成前驱体;
步骤3:将前驱体放入聚四氟乙烯反应釜中,排出反应釜中的空气,封釜;
步骤4:将反应釜放到微波水热仪中,采用微波水热法反应,反应完成后将生成的黄色沉淀取出,洗涤干燥后得到N/BiVO4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种沿高活性(040)晶面取向生长圆饼片状N/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中微波水热法的工艺为:选择微波控温模式,室温至100℃,微波功率为300W,100℃保温6min;100℃至150℃,微波功率为300W,150℃保温6min;150℃至200℃,微波功率为300W,200℃保温为40min,压力为1.7MPa。
3.根据权利要求1所述的一种沿高活性(040)晶面取向生长圆饼片状N/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于,Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中搅拌时间为15min,NH4VO3溶于80℃去离子水中搅拌时间为20min,铋盐溶液和钒盐溶液混合后搅拌时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种沿高活性(040)晶面取向生长圆饼片状N/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中是通过向反应釜中通入氮气来排出空气,通氮气的时间为3-8min。
5.根据权利要求1所述的一种沿高活性(040)晶面取向生长圆饼片状N/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中干燥温度为60℃,时间为12h。
6.根据权利要求1所述的一种沿高活性(040)晶面取向生长圆饼片状N/BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
步骤1:将0.01mol的Bi(NO3)3·5H2O溶于20ml的去离子水中,搅拌30min得铋盐溶液,将0.01mol的NH4VO3溶于20ml的80℃去离子水中,加热搅拌20min得钒盐溶液,将铋盐溶液和钒盐溶液混合,搅拌15min,形成混合液A;
步骤2:以NaN3作为氮源,将NaN3按照NaN3:Bi(NO3)3·5H2O=1.1的摩尔比加入到混合液A中,搅拌后形成混合液B;将NH4Cl和N2H4·H2O按照NaN3:NH4Cl:N2H4·H2O=3:1:1的摩尔比将NH4Cl和N2H4·H2O加入到混合液B中,磁力搅拌30min形成前驱体;
步骤3:将前驱体放入聚四氟乙烯反应釜中,向反应釜中通入氮气8min,以排出釜内的空气,封釜;
步骤4:将反应釜放到微波水热仪中,采用微波水热法,选择微波控温模式,室温至100℃,微波功率为300W,100℃保温6min;100℃至150℃,微波功率为300W,150℃保温6min;150℃至200℃,微波功率为300W,200℃保温为40min,压力为1.7MPa;反应完成后将生成的黄色沉淀取出,用去离子水和无水乙醇洗涤3次,在60℃下干燥12h,得到N/BiVO4粉体。
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