[发明专利]银纳米方块-聚丙烯酸钠复合薄膜及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合薄膜及制备方法和用途，尤其是一种银纳米方块-聚丙烯酸钠复合薄膜及其制备方法和用途。

背景技术

超高灵敏表面增强拉曼散射（SERS）检测要求基底具有很高的SERS活性，并能有效吸附检测分子。目前，应用最广泛有效的SERS基底是基于任意形貌的金/银纳米粒子的集合体，如在2008年10月29日公开的中国发明专利申请公布说明书CN 101294904 A中披露的“一种表面增强拉曼散射基底的制备方法”。该说明书中提及的制备方法为使用硝酸银、柠檬酸钠和聚丙烯酸钠作为原料，采用液相化学法获得一种能使检测信号稳定的表面增强拉曼散射基底；以用于胸腺嘧啶及其结构类似化合物的检测和定量分析。但是，这种制备方法和其产物及用途均存在着不足之处，首先，产物的形貌无规则，当将其作为SERS基底时，需加入氯化钠进行定容，增加了检测的不便性；其次，获得的SERS基底虽可对胸腺嘧啶及其结构类似化合物进行检测和定量分析，却不能将其用于检测其它有机污染物；再次，制备方法不能获得用于检测其它有机污染物的SERS基底。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种使用便捷、对有机污染物罗丹明、三聚氰胺和甲基1605分子均能进行有效检测的银纳米方块-聚丙烯酸钠复合薄膜。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述银纳米方块-聚丙烯酸钠复合薄膜的制备方法。

本发明要解决的还有一个技术问题为提供一种上述银纳米方块-聚丙烯酸钠复合薄膜的用途。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：银纳米方块-聚丙烯酸钠复合薄膜包括基底，特别是，

所述基底为覆于衬底上的厚度为100～360nm的复合薄膜，所述复合薄膜由包覆聚丙烯酸钠的银纳米方块和聚丙烯酸钠组成；

所述银纳米方块的边长为60～100nm，所述聚丙烯酸钠的厚度为40～60nm。

作为银纳米方块-聚丙烯酸钠复合薄膜的进一步改进，所述的衬底为导体，或半导体，或绝缘体；所述的包覆有聚丙烯酸钠的银纳米方块为单层有序致密排列。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述银纳米方块-聚丙烯酸钠复合薄膜的制备方法包括液相法，特别是完成步骤如下：

步骤1，先分别配制浓度为4～6wt%的硝酸银戊二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液，再将浓度为0.8～1.2g/L的氯化钠乙二醇溶液与聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液相混合，得到混合液，其中，混合液中的聚乙烯吡咯烷酮与氯化钠的质量比为320～600：1；

步骤2，先将硝酸银戊二醇溶液和混合液同时注入搅拌下的、温度为140～160℃的戊二醇前驱液中反应3～5h，得到反应液，其中，反应液中的硝酸银戊二醇溶液、混合液和戊二醇前驱液的体积比为28～32：28～32：48～52，再使用乙醇或N，N-二甲基甲酰胺稀释常温下的反应液后，对其进行固液分离处理，得到银纳米方块；

步骤3，先配制浓度为1.5～2.5g/L的银纳米方块乙醇溶液或银纳米方块N，N-二甲基甲酰胺溶液，再将银纳米方块乙醇溶液或银纳米方块N，N-二甲基甲酰胺溶液与浓度为4.5～5.5g/L的聚丙烯酸钠水溶液相混合，并超声至少30min，得到混体液，其中，混体液中的银纳米方块与聚丙烯酸钠的质量比为1.8～2.2：1，之后，将混体液滴加于衬底之上，待衬底上的混体液晾干后，制得银纳米方块-聚丙烯酸钠复合薄膜。

作为银纳米方块-聚丙烯酸钠复合薄膜的制备方法的进一步改进，所述的聚乙烯吡咯烷酮为分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮K29；所述的注入戊二醇前驱液中的硝酸银戊二醇溶液、混合液的速率均为600μL/min；所述的搅拌下的戊二醇前驱液的搅拌速率为400～600r/min；所述的稀释反应液时的反应液与乙醇或N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1：2～4；所述的固液分离处理为交替进行2～3次的离心洗涤与分离，其中，离心洗涤时的转速为8000～12000r/min、时间为3～5min，离心分离时的转速为1300～1700r/min、时间为1～3min，洗涤为使用乙醇或N，N-二甲基甲酰胺对离心得到的沉淀物进行清洗；所述的滴加于衬底之上的混体液的体积为1.4～1.8μL/mm²。

为解决本发明的还有一个技术问题，所采用的还有一个技术方案为：上述银纳米方块-聚丙烯酸钠复合薄膜的用途为，