[发明专利]一种选择性催化分子氧氧化水杨醇制备水杨醛的方法有效
申请号: | 201210570307.6 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103012092A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 韩世清;张杰;蒋增强;赵丹;何国珍;周双利 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C47/565 | 分类号: | C07C47/565;C07C45/38 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 催化 分子 氧化 水杨 制备 方法 | ||
1.一种选择性催化分子氧氧化水杨醇制备水杨醛的方法,其具体步骤如下:水杨醇:A:B:C:D依摩尔比1:0.01:(0.01~0.1):(0.01~0.1):(0.015~0.15),溶于混合溶剂中,在空气或氧气气氛下10~80℃反应7~24小时,反应结束后,反应混合物用饱和Na2S2O3溶液洗,酸化后经萃取,干燥,然后进行常压蒸馏,蒸除溶剂,再改用减压蒸馏装置进行蒸馏即得到产物水杨醛;其中A,B,C,D为催化剂组分,A为2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基(TEMPO)或其衍生物;B为溴化盐-溴酸盐组合;C为亚硝酸盐;D为硫酸、盐酸、硝酸或磷酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于催化剂组分A为2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基、4-苯甲酰基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基或4-乙酰基2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于溴化盐-溴酸盐组合中溴化盐与溴酸盐的摩尔比为3~5:1;其中溴化盐为溴化钠或溴化钾;溴酸盐为溴酸钠或溴酸钾。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的混合溶剂为有机溶剂与水的混合物,有机溶剂与水的体积比为1:(0.1~0.5);其中有机溶剂为1,2-二氯乙烷,二氯甲烷,氯仿,乙腈,四氢呋喃,乙酸乙酯,苯,甲苯,二甲苯,氟苯或氯苯中的一种。
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