[发明专利]一种δ-十二内酯的合成方法

权利要求书

1. 一种δ-十二内酯的合成方法，其特征在于：首先在保温保压条件下，将环戊酮和正庚醛混匀后滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中，羟醛缩合、催化加氢两步同时进行，一锅法合成2-庚基环戊酮中间体，再经过氧化扩环合成δ-十二内酯。

2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述2-庚基环戊酮中间体是通过下述步骤制备的：

将摩尔比例为1：0.5~2.0的环戊酮和正庚醛混匀后，滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中，反应温度50~100℃，通氢保压2.0~5.0MPa，滴加时间为2~5h，滴加完后继续保温保压15min~180min，然后释压、降温到60-70℃后过滤，分层，油层蒸馏回收环戊酮后的粗品精馏，得2-庚基环戊酮。

3. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述合成2-庚基环戊酮中间体时采用的催化剂为含有Pd、或Pt、或Ni活性组分，活性组分是在含有SiO₂、或Al₂O₃、或碳的载体上使用，催化剂的用量为环戊酮和正庚醛总重的0.1%~5.0%。

4. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述合成2-庚基环戊酮中间体时采用的碱溶液为氢氧化钠溶液、或氢氧化钾溶液、或氢氧化锂溶液，或两种以上的任意混合物，碱溶液质量浓度为0.5%~5.0%，碱溶液的用量为环戊酮和正戊醛总重量的0.5~2.0倍。

5. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述氧化扩环合成δ-十二内酯是在溶剂中加入2-庚基环戊酮，在温度-5~60℃下，搅拌下缓慢滴加过氧化物氧化剂，滴加时间为1 ~16 h，滴加完后，在恒温-5~60℃下反应1 ~3 h，GC跟踪反应结束，然后依次用20%亚硫酸钠、5%硫酸钠溶液洗涤，减压蒸馏回收溶剂后，收集130-135 ℃/1.5 mmHg馏分，即得δ-十二内酯成品。

6. 根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：所述氧化扩环合成δ-十二内酯时采用的溶剂为甲苯、或苯、或二甲苯，溶剂用量为2-庚基环戊酮中间体重量的5.0%~200.0%。

7. 根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：所述氧化扩环合成δ-十二内酯时采用的氧化剂为过氧乙酸、或双氧水、或过氧苯甲酸，或二至三种的任意混合物，氧化剂：2-庚基环戊酮中间体摩尔比为1.1~1.5:1.0。