[发明专利]提高龙涎酮中γ-异构体含量的制备方法无效
| 申请号： | 201210571157.0 | 申请日： | 2012-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103058843A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 常学兵 | 申请（专利权）人： | 淮安万邦香料工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/553 | 分类号： | C07C49/553;C07C45/67 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 223300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 提高 龙涎酮中 异构体 含量 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.提高龙涎酮中γ-异构体含量的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
按常规方法制备得到龙涎酮，所述龙涎酮中的β-异构体含量为65%%以上，γ-异构体含量为11%%以下，将γ-异构体含量低的龙涎酮和双烯加成产物即异普利萨克拉门酮加入容器中，再加入催化剂酸溶液总量的三分之二左右搅拌均匀，在60～70℃恒温反应3～5小时，再补加剩余部分的酸溶液，继续保持温度60～70℃恒温反应5～8小时，静置分出有机相，有机相用碱中和至中性，再进行减压蒸馏，收集126-130℃/1-3mmHg馏分，得到γ-异构体含量高的龙涎酮。
2.如权利要求1所述的一种提高龙涎酮中γ-异构体含量的制备方法，其特征在于：所述酸溶液为磷酸溶液、或盐酸溶液、或路易斯酸酸溶液中的一种或其混合物。
3.如权利要求1所述的一种提高龙涎酮中γ-异构体含量的制备方法，其特征在于：所述γ-异构体含量低的龙涎酮与双烯加成产物、磷酸溶液的质量比为1:2.25～2.50:0.06～0.08。
4.如权利要求1所述的一种提高龙涎酮中γ-异构体含量的制备方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
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