[发明专利]测定钒含量的方法

说明书

技术领域

本申请涉及一种测定钒含量的方法，更具体地讲，本申请涉及一种测定偏钒酸钠、偏钒酸铵、偏钒酸钾等中所含有的浓度范围可达10wt％-45wt％的钒元素的含量的方法。

背景技术

偏钒酸钠(化学分子式NaVO₃或VNaO₃)是一种重要的钒精细化工产品，主要可以用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，并且偏钒酸钠也是制造偏钒酸铵和偏钒酸钾等其它精细化工产品的基础原料，其中，钒元素的含量是衡量产品品质等级的关键技术指标。

目前，测定高浓度钒的主流技术是采用传统化学分析方法中的氧化还原滴定法，硫酸亚铁铵滴定法是测定钒含量的经典方法，在国内检测标准及常规分析方法中广泛用于测定各类含有高浓度钒元素的产品，如钒氮合金GB/T24583.1-32009、铁矿GB/T6730.32-1986、钒渣YB/T 547.1-1995、钒铁GB/T8704.5-2007以及金属钒、钢铁、高温合金等。该方法的基本原理为：试样分解后，在硫磷混酸介质中，亚铁还原钒、铬后，再将钒氧化成V(V)，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定V(V)，从而可根据亚铁滴定标准溶液的浓度及其消耗量计算出样品中钒元素的含量。钒的预氧化又可根据氧化剂的不同分为高锰酸钾氧化法和过硫酸铵氧化法。

然而，根据现有技术的钒含量的测定方法对操作人员技术素质要求高，而且分析速度慢，检测周期长。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种测定钒含量的方法。所述测定钒含量的方法包括以下步骤：用盐酸消解含钒样品，得到含钒溶液；通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定含钒溶液中的钒含量。

根据本发明，所述测定钒含量的方法还包括采用五氧化二钒配制标准曲线。

优选地，利用3mL～10mL质量百分比浓度为36％-38％的浓盐酸消解0.1g～0.2g含钒样品，并将含钒溶液定容至200mL～500mL。所述含钒样品为偏钒酸钠。所述含钒样品中的钒含量的质量百分比为10％～45％。

优选地，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：RF功率1000～1200W，辅助气流速1～1.5L/min，蠕动泵泵速40～60r/min，观察高度11.5～12.5mm，雾化器压力0.18～0.24MPa，测定积分时间10～15s。

钒分析谱线可选择下列谱线中的至少一个：V 268.796nm、V 289.332nm、V 290.882nm、V 292.402nm、V 311.071nm、V 319.068nm。

根据本发明的方法，可以快速准确地测定偏钒酸钠中的钒含量。

具体实施方式

本发明的目的在于提供一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定偏钒酸钠中含量高达10～45％的基体主量元素钒的仪器快速检测分析方法，根据本发明的方法，可由普通化验员10～15分钟轻松完成样品的检测分析工作。

根据本发明的测定钒含量的方法包括以下步骤：

样品消解：样品以盐酸进行消解，通过优化样品称取质量、定容体积等方式一次性获得最佳稀释比例，没有中间过程的逐级分取稀释操作步骤，简化操作流程并减少反复稀释引入的数据误差。本发明试验确定的样品消解及稀释比例，不仅确保了在所制备的样品检测溶液中待测的基体主量元素钒的检测信号强度适中，居于ICP-OES性能良好的检测范围和区间，使得钒的检测分析具有良好的动态线性范围，可覆盖产品正常(含钒约42％)和异常时含钒10～45％的浓度波动范围；并且此稀释比例有效地将钠元素浓度稀释控制在适当范围，再通过结合仪器检测参数优化，消除了易电离子易激发的碱金属元素钠的基体效应影响，提高了检测结果的精密度和准确度。

校准曲线：试验表明在本发明样品消解稀释比例以及仪器检测控制参数等实施条件下，易电离子、易激发的碱金属元素钠因影响ICP平衡、背景噪音等基体效应而对测定造成的干扰均被有效降低和控制，因此本发明中校准曲线系列标准溶液不需要进行高钠基体的匹配。换而言之，校准曲线由4～8个呈不同浓度梯度点且有规律地覆盖10～45％范围的钒元素标准溶液构成，标准溶液中没有加入钠元素进行高钠基体匹配，也即没有在校准标液中根据偏钒酸钠中另一基体主量元素钠的含量而加入与之相同浓度的钠元素。