[发明专利]一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法无效
申请号: | 201210574131.1 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103058908A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 李小军;丁云杰;许祖利;方洪熙;高明东 | 申请(专利权)人: | 宁波东来化工有限公司 |
主分类号: | C07C409/16 | 分类号: | C07C409/16;C07C407/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 315204 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步法 合成 丁基 过氧化 丙基 方法 | ||
1.一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)向置于水浴中的反应容器依次加入叔丁基过氧化氢、2-异丙苯醇,以及催化剂NaClO4,然后缓慢加入质量浓度为70%的硫酸;控制投料量使叔丁基过氧化氢∶2-异丙苯醇∶硫酸∶高氯酸钠的质量比为3 ∶ 2 ∶ 1∶ 0.12~0.17;控制水浴温度在30~55℃,反应时间30~50分钟;
(2)按照硫酸∶脱盐水的质量比为7∶5加入脱盐水,使反应停止,然后控制水浴温度在50℃;静置分层,取上层的有机相反复多次进行水洗和碱洗,并在干燥处理后获得最终产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在反应前,使用固态盐Na2CO3或Na2SO4对叔丁基过氧化氢进行脱水处理。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在进行碱洗时,使用质量浓度为30%的NaOH溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在碱洗过程中加入异壬酸并快速搅拌,以促进反应体系中有机相的分层。
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