[发明专利]一种5’-甲氧基劳丹素的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210574216.X 申请日: 2012-12-21
公开(公告)号: CN103880744A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 贺新;薛叙明;李树白;刘长春;周敏茹 申请(专利权)人: 常州工程职业技术学院
主分类号: C07D217/20 分类号: C07D217/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲氧基劳丹素 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种5’-甲氧基劳丹素(I)的制备方法,包括:

其中由II和III合成IV再环合制备V采用“一锅法”合成。催化剂是苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氟化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基氢氧化铵中的一种。

2.权利要求1的制备方法,其中II、III和三氯氧磷投料摩尔比为1∶1∶0.5~2,由II和III缩合生成IV及由IV和三氯氧磷环合制备V的反应温度为70~145℃。

3.权利要求2的制备方法,其中II、III和三氯氧磷投料摩尔比为1∶1∶0.5~2,反应温度为80~100℃。

4.权利要求1的制备方法,其中由II和III经缩合和环合两步反应采用相同的溶剂,这些溶剂选自甲苯、氯苯、二甲苯中的一种或者多种溶剂的组合物。

5.权利要求1的制备方法,其中V被等摩尔量的碱液中和后不经后处理即进行后续的还原反应,还原反应的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中一种或者多种溶剂的组合物,反应温度为0~70℃,反应时间为3~5小时。

6.权利要求5的制备方法,其中的反应温度为10~30℃。

7.权利要求1的制备方法,其特征在于,VI的甲基化试剂为硫酸二甲酯,溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种或者多种溶剂的组合物。反应温度为0-30℃,VI和硫酸二甲酯的摩尔配比为1∶0.5~2。

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