[发明专利]一种5’-甲氧基劳丹素的制备方法无效
申请号: | 201210574216.X | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103880744A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 贺新;薛叙明;李树白;刘长春;周敏茹 | 申请(专利权)人: | 常州工程职业技术学院 |
主分类号: | C07D217/20 | 分类号: | C07D217/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基劳丹素 制备 方法 | ||
1.一种5’-甲氧基劳丹素(I)的制备方法,包括:
其中由II和III合成IV再环合制备V采用“一锅法”合成。催化剂是苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氟化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基氢氧化铵中的一种。
2.权利要求1的制备方法,其中II、III和三氯氧磷投料摩尔比为1∶1∶0.5~2,由II和III缩合生成IV及由IV和三氯氧磷环合制备V的反应温度为70~145℃。
3.权利要求2的制备方法,其中II、III和三氯氧磷投料摩尔比为1∶1∶0.5~2,反应温度为80~100℃。
4.权利要求1的制备方法,其中由II和III经缩合和环合两步反应采用相同的溶剂,这些溶剂选自甲苯、氯苯、二甲苯中的一种或者多种溶剂的组合物。
5.权利要求1的制备方法,其中V被等摩尔量的碱液中和后不经后处理即进行后续的还原反应,还原反应的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中一种或者多种溶剂的组合物,反应温度为0~70℃,反应时间为3~5小时。
6.权利要求5的制备方法,其中的反应温度为10~30℃。
7.权利要求1的制备方法,其特征在于,VI的甲基化试剂为硫酸二甲酯,溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种或者多种溶剂的组合物。反应温度为0-30℃,VI和硫酸二甲酯的摩尔配比为1∶0.5~2。
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