[发明专利]一种从生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺有效
申请号: | 201210574918.8 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103103845A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 唐一林;江成真;高绍丰;刘洁;孙智华 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
主分类号: | D21C5/00 | 分类号: | D21C5/00;D21C9/16;D21C11/00;C01B31/02 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 刘守宪 |
地址: | 250204 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 原料 提取 纤维素 制备 工艺 | ||
1.一种从生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将生物质原料粉碎后,在过氧化氢的催化作用下,使用由甲酸、乙酸形成的有机酸液对所述生物质原料进行蒸煮,控制蒸煮温度90-155℃,固液质量比为1:5-1:20,反应时间10-60min,并将得到的反应液进行第一次固液分离;
所述有机酸液中,总酸浓60-95wt%,所述乙酸与甲酸的质量比为1:1-1:19,余量为水;
过氧化氢占生物质原料的1-8wt%;
(2)收集所述第一次固液分离得到的固体,在过氧化氢的催化作用下,使用由甲酸、乙酸形成的混合酸液对所述固体进行酸洗,控制酸洗温度20-90℃,固液质量比为1:4-1:10,并将得到的反应液进行第二次固液分离;
所述混合酸液中,总酸浓60-95wt%,所述乙酸与甲酸的质量比为1:1-1:19,余量为水;
过氧化氢占生物质原料的1-8wt%;
(3)收集所述第二次固液分离得到的固体,并进行水洗,控制水洗温度为25-90℃,浆浓为1-10wt%,并将得到的水洗浆进行第三次固液分离;
(4)收集所述第三次固液分离得到的固体并进行筛选得到所需的细浆纤维素、经漂白得到纤维素;
(5)收集第一次固液分离和第二次固液分离得到的液体进行蒸发,得到的甲酸和乙酸蒸气冷凝后作为蒸煮液回用于步骤(1),蒸发后得到的固体为生物碳;
所述蒸发的温度为140-190℃,压力401-901kPa。
2.根据权利要求1所述的生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺,其特征在于,所述漂白包括如下步骤:
螯合剂预处理,所述螯合剂的质量占所述细浆纤维素的1-3wt%,pH值控制在2-4之间,温度50-85℃,时间1-4h,浆浓3-5wt%;
碱性过氧化氢漂白,过氧化氢的质量占所述细浆纤维素的3-9wt%,pH值控制在10-12之间,温度70-100℃,漂白时间2-5h,浆浓5-15wt%;和
酸处理,所述酸的质量占所述细浆纤维素的1-6wt%,pH值控制在2-4之间,温度30-55℃,时间1-4h,浆浓3-6wt%。
3.根据权利要求2所述的生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺,其特征在于,在所述螯合剂预处理前进行碱处理,所述碱处理中碱用量占所述细浆纤维素的1-5wt%,温度为70-95℃,抽提时间1-4h,浆浓5-15wt%。
4.根据权利要求3所述的从生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺,其特征在于:
所述碱处理的步骤中,所述碱用量占所述细浆纤维素的2-3wt%,温度为80-95℃,抽提时间1-2.5h,浆浓6-10wt%;
所述螯合剂预处理的步骤中,所述螯合剂的质量占所述细浆纤维素的1-2wt%,温度50-65℃,时间1-2h;
所述碱性过氧化氢漂白的步骤中,过氧化氢的质量占所述细浆纤维素的3-6wt%,温度80-95℃,漂白时间2-3h,浆浓5-10wt%;和
所述酸处理的步骤中,温度30-45℃,时间1.5-3h。
5.根据权利要求1-4任一所述的从生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺,其特征在于:
所述从生物质原料中提取纤维素的工艺步骤还包括,收集所述第三次固液分离得到的液体,进行水、酸精馏,得到的混合酸液作为蒸煮液回用于所述步骤(1),得到的水作用水洗用水回用于步骤(3)。
6.根据权利要求1-5任一所述的从生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺,其特征在于:
所述步骤(1)中,固液质量比为1:6-1:10,反应温度125-145℃,反应时间20-40min;
所述有机酸液的总酸浓75-95wt%,乙酸与甲酸的质量比为1:1-1:8,过氧化氢加入量占生物质原料质量的1-6wt%。
7.根据权利要求1-6任一所述的从生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺,其特征在于:
步骤(2)所述混合酸液与步骤(1)中所述有机酸液相同。
8.根据权利要求7所述的从生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺,其特征在于:
所述步骤(2)的酸洗温度为30-90℃,固液质量比为1:8-1:10。
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