[发明专利]一种从生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种从生物质原料中提取纤维素的方法，具体地说是一种从生物质原料中提取纤维素，并利用提取纤维素过程中产生的黑液制备生物碳的方法。

背景技术

植物体的形式存在的生物质原料，主要成分为纤维素、半纤维素和木质素，其中，纤维素占40%左右，半纤维素占25%左右，木质素占20%左右，地球上每年由光合作用生成的杆物生物质原料总量超过2000亿吨，因此植物生物质原料是地球上最丰富、最廉价的可再生资源。

纤维素是植物细胞壁的主要成分。全世界用于纺织造纸的纤维素，每年达800万吨。此外，用分离纯化的纤维素做原料，可以制造人造丝，赛璐玢以及硝酸酯、醋酸酯等酯类衍生物和甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠等醚类衍生物，用于石油钻井、食品、陶瓷釉料、日化、合成洗涤、石墨制品、铅笔制造、电池、涂料、建筑建材、装饰、蚊香、烟草、造纸、橡胶、农业、胶粘剂、塑料、炸药、电工及科研器材等方面。

由于社会的快速发展，人民生活水平不断提高，社会资源的消耗增长已远远大于资源的自然增长速度，不能满足社会持续发展的需要，特别是纺织业粘胶、纤维素醚以及硝化生产领域所用原材料资源已经匮乏。在现有化学溶解浆中，主要是棉短绒、针叶木、阔叶木为主要原料的棉木溶解浆，但由于棉花种植面积的逐年减少，棉短绒产量也逐年降低，而针、阔木等资源，也因生态、环保等因素，采伐量大幅减少；因此，研发制备溶解浆的新型原料及其生产技术，拓展纤维使用行业的原材料的选择范围，对社会的持续发展有着积极的意义。

中国专利CN1170031C公开了一种用甲酸和乙酸的混合物作为蒸煮化学剂生产纸浆的方法。该专利在以甲酸蒸煮草本植物和阔叶树生产纸浆时，添加乙酸作为附加的蒸煮化学剂，即可得到含有半纤维素和纤维素的纸浆，并且使用过的蒸煮液蒸馏出甲酸和乙酸的混合酸液进行循环利用。该方法的蒸煮化学剂的再生是用蒸发和蒸馏完成的，得到的混合酸返回用于蒸煮，但并没有提及固形物的处理方法，该文献中固形物中含有大量的木质素和半纤维素及木糖，如果直接丢弃势必造成大量的浪费；且该文献记载的方法主要是为了得到含有半纤维素和纤维素的纸浆，如果想要得到高纯度的纤维素，采用上述方法得到的固形物中将会进一步含有更多的半纤维素，带来更多的资源浪费。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中从生物质原料中提取纤维素的过程中剩余的大量木质素和半纤维素不能得到有效利用的问题。

本发明所要解决的第二个技术问题在于提供一条通过设计合理的工艺过程和工艺参数，从而能够从生物质原料中提取到高纯度的纤维素。

为解决上述技术问题，本发明所述的从生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺，包括如下步骤：

(1)将生物质原料粉碎后，在过氧化氢的催化作用下，使用由甲酸、乙酸形成的有机酸液对所述生物质原料进行蒸煮，控制蒸煮温度90-155℃，固液质量比为1：5-1：20，反应时间10-60min，并将得到的反应液进行第一次固液分离；所述有机酸液中，总酸浓60-95wt%，所述乙酸与甲酸的质量比为1：1-1：19，余量为水；过氧化氢占生物质原料的1-8wt%；

(2)收集所述第一次固液分离得到的固体，在过氧化氢的催化作用下，使用由甲酸、乙酸形成的混合酸液对所述固体进行酸洗，控制酸洗温度20-90℃，固液质量比为1：4-1：10，并将得到的反应液进行第二次固液分离；所述混合酸液中，总酸浓60-95wt%，所述乙酸与甲酸的质量比为1：1-1：19，余量为水；过氧化氢占生物质原料的1-8wt%；

(3)收集所述第二次固液分离得到的固体，并进行水洗，控制水洗温度为25-90℃，浆浓为1-10wt%，并将得到的水洗浆进行第三次固液分离；

(4)收集所述第三次固液分离得到的固体并进行筛选得到所需的细浆纤维素、经漂白得到纤维素;

(5)收集第一次固液分离和第二次固液分离得到的液体进行蒸发，得到的甲酸和乙酸蒸气冷凝后作为蒸煮液回用于步骤(1)，蒸发后得到的固体为生物碳;所述蒸发的温度为140-190℃，压力401-901kPa。

上述从生物质原料中提取纤维素并制备生物碳的工艺中，所述漂白包括如下步骤：

螯合剂预处理，所述螯合剂的质量占所述细浆纤维素的1-3wt%，pH值控制在2-4之间，温度50-85℃，时间1-4h，浆浓3-5wt%；

碱性过氧化氢漂白，过氧化氢的质量占所述细浆纤维素的3-9wt%，pH值控制在10-12之间,温度70-100℃，漂白时间2-5h,浆浓5-15wt%；和