[发明专利]一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法有效
申请号: | 201210580425.5 | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN103088400A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 杜娟;吴玉龙;陈镇;杨明德;刘吉;胡湖生;党杰 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C30B7/10 | 分类号: | C30B7/10;C30B29/16;C30B29/62;C01F5/02 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 邸更岩 |
地址: | 100084 北京市海淀区北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 法制 高纯 氧化镁 方法 | ||
1.一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法,其特征在于该方法按如步骤进行:
1)配制硫酸镁溶液和碳酸铵溶液,MgSO4溶液初始浓度:1~3mol/L;碳酸氨溶液初始浓度:1~3.6mol/L;
2)取MgSO4溶液加入结晶器中,控制反应温度20~50℃,搅拌速率200~500r/min,待系统稳定后加入醇类添加剂,添加剂体积占溶液总体积的百分比为20%~80%;所述的醇类添加剂为乙二醇、无水乙醇或丙三醇;
3)滴加(NH4)2CO3溶液,控制硫酸镁和碳酸氨的化学计量比范围在1:1.0~1.2之间,加料完毕后搅拌并陈化;
4)将步骤3)所得产物过滤得到结晶固体和结晶母液I;将得到的结晶固体用去离子水洗涤、过滤数次,再用无水乙醇洗涤、过滤;
5)将步骤4)的结晶母液I经过蒸发、浓缩,使硫酸铵晶体析出,得到母液II,母液II返回步骤1)中用来配制硫酸镁溶液;
6)将步骤4)中所得结晶固体置于干燥箱中干燥,干燥温度为60~90℃,制得中间体三水碳酸镁;
7)将步骤6)所得中间体三水碳酸镁分别进行低温煅烧和高温煅烧,低温煅烧的温度为400~550℃;高温煅烧的温度800~1000℃,即得到氧化镁晶须。
2.根据权利要求1所述的一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法,其特征在于:所述步骤3)中以1~5ml/min滴加速度滴加(NH4)2CO3溶液。
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