[发明专利]一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氧化镁晶须的方法，尤其涉及一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法，属于化工材料制备技术领域。

背景技术

我国新疆、青海、西藏等西部地区拥有极为丰富的盐湖资源，目前盐湖资源工业化规模利用主要是提钾盐，提钾后产生大量的卤水，其中含有丰富的镁资源(主要包括硫酸镁和氯化镁等)。盐湖中的镁资源品位高、储量大、易于开采，但目前尚未得到有效开发，这样一方面造成镁资源的浪费，另一方面严重影响了盐湖其他资源的可持续开发，已经成了盐湖资源综合利用开发的“瓶颈”。因此，探讨镁资源的综合利用途径，以盐湖卤水为原料通过经济性好、技术可靠的工艺生产高附加值、市场需求量大的高品位镁化合物将是盐湖开发中的必由之路，具有十分重要的意义。目前，从制备方法来看，以盐湖硫酸镁镁资源为原料制备氧化镁晶须的方法可分为以下几类：

一、以卤水制得的单质镁作为原料直接氧化得到氧化镁。此法虽然可得到高纯度的产品，但是在生产中需要大量纯净的单质镁，而纯净的镁很不易得到，这就大大增加了生产成本，故此法的推广受到了很大的限制。

二、以含镁无机物MgSO₄·7H₂O为原料，制取中间产物碱式硫酸镁(xMgSO₄·yMg(OH)₂·zH₂O)，再经高温煅烧得到氧化镁晶须。

三、以含镁无机物MgSO₄·7H₂O为原料制取中间产物氢氧化镁(Mg(OH)₂)，再经高温煅烧得到氧化镁晶须。

四、以含镁无机物MgSO₄·7H₂O为原料制得中间产物三水碳酸镁(MgCO₃·3H₂O)，再经高温锻烧得到氧化镁晶须。

以上四种方法相比较，第一、二、三种方法更为实用。从原料来源看，以硫酸镁为原料，与第一种方法中以金属镁为原料相比，其原料更广泛，除盐湖外，还可以是矿石、海水、工业废液等，但是目前以硫酸镁为原料制备氧化镁晶须的报道很少；在反应过程中，第二、三、四种均先制得中间产物，再经干燥、锻烧得氧化镁晶须，这样更有利于对整个反应的控制；无论是产品的粒度还是纯度都能在中间产物阶段得到改进，使最终产物更为理想；从中间体的分子式看，碱式硫酸镁(xMgSO₄·yMg(OH)₂·zH₂O)的分子式较长，在煅烧过程中释放的组分相对较多(包括结晶水、结构水、二氧化硫等)，更不易保持中间体的针状形貌，因此选择的中间体为氢氧化镁(Mg(OH)₂)或三水碳酸镁(MgCO₃·3H₂O)；从中间体分解能力的强弱看，氢氧化镁是六方晶系，而三水碳酸镁为单斜晶系，所以前者的晶格能远远大于后者，故在煅烧过程中氢氧化镁更难分解。综上所述，应选择最佳的中间体为三水碳酸镁(MgCO₃·3H₂O)。

发明内容：

本发明的目的是提供一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法，该方法以硫酸镁为原料、碳酸铵为沉淀剂制得中间体三水碳酸镁，再经干燥、煅烧工艺制得氧化镁晶须。方法一方面可以有效解决盐湖硫酸镁镁资源的合理开发利用问题；另一方面通过加入的添加剂，可以制备得到高纯氧化镁晶须产品，具有很高的经济意义。

本发明的技术方案如下：

一种采用醇类-水热法制备高纯氧化镁晶须的方法，其特征在于该方法按如步骤进行：

1）配制硫酸镁溶液和碳酸铵溶液，MgSO₄溶液初始浓度：1～3mol/L；碳酸氨溶液初始浓度：1～3mol/L；

2）取MgSO₄溶液加入结晶器中，控制反应温度20～50℃，搅拌速率200～500r/min，待系统稳定后加入醇类添加剂,添加剂体积占溶液总体积的百分比为20%～80%；所述的醇类添加剂为乙二醇、无水乙醇或丙三醇；

3）滴加(NH₄)₂CO₃溶液，控制硫酸镁和碳酸氨的化学计量比范围在1:1.0～1.2之间，加料完毕后搅拌并陈化；

4）将步骤3)所得产物过滤得到结晶固体和结晶母液I；将得到的结晶固体用去离子水洗涤、过滤数次，再用无水乙醇洗涤、过滤；