[发明专利]一种紫罗兰酮系香料中间体的合成方法

权利要求书

1.一种紫罗兰酮系香料中间体的合成方法，包括如下步骤：

a）脱氢芳樟醇与通式Ⅰ所示化合物在催化剂的作用下发生卡洛反应，生成连烯酮类化合物；

b）所述连烯酮类化合物在碱催化剂的作用下经异构化反应制得紫罗兰酮系香料中间体假性紫罗兰酮或甲基假性紫罗兰酮；

其中，R₁为氢或甲基，R₂为甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基、异丁基、2-甲基丙基、正戊基、异戊基、2-甲基丁基或苄基。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述催化剂为异丙醇铝。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤a中脱氢芳樟醇、通式Ⅰ所示化合物与催化剂的摩尔比为1:1～1.5:0.01～0.1，优选为1:1.05～1.3:0.02～0.05。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤a中反应压力为0～3Mpa；反应温度为40～170℃，反应时间为1.25～3.2h；优选反应压力为0.5～2Mpa，反应温度为60～120℃，反应时间为1.5～3h，更优选反应压力为1～1.5Mpa，反应温度为80～90℃，反应时间为2h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b具体为：步骤a）反应结束后，充氮气至常压，冷却降温至0～50℃，滴加质量浓度为0.1～1%的碱催化剂的醇溶液进行异构化，异构化完毕加pH调节剂调节pH值至6～7，分离得假性紫罗兰酮或甲基假性紫罗兰酮。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤b中所述的碱催化剂为碱金属氢氧化物，优选为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种；更优选为氢氧化钠。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤b中所述的醇为通式Ⅰ中与R₂相对应的醇R₂OH。

8.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步骤b中所使用的碱催化剂以脱氢芳樟醇进行计量，脱氢芳樟醇与碱催化剂的摩尔比为1:0.002～0.02。

9.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步骤b中，反应温度为0～50℃，反应时间为1～2小时，优选1.5小时。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a）将用量比为1:1.2：0.03的脱氢芳樟醇、通式Ⅰ所示化合物及异丙醇铝混合使其发生卡洛反应，生成连烯酮类化合物，其中，反应压力为1.2Mpa，反应温度为85℃，反应时间为2小时；

b）步骤a）反应结束后，充氮气至常压，冷却降温至15℃，滴加质量浓度为0.5%的碱金属氢氧化物的醇溶液进行异构化1小时，其中，脱氢芳樟醇与碱催化剂的摩尔比为1:0.01，异构化完毕加醋酸调节pH值至6～7，将反应液以R₂OH作溶剂在装有硅藻土助滤剂的柱子中过滤，滤液进行精馏得假性紫罗兰酮或甲基假性紫罗兰酮。