[发明专利]一种利用微波技术制备镍锌铁氧体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镍锌铁氧体的制备方法，特别涉及一种利用微波技术制备镍锌铁氧体的方法，属于磁性材料制备技术领域。

背景技术

尖晶石结构的镍锌铁氧体由于其电阻率高、居里温度高、磁导率的温度系数低、损耗低、高频特性好频带宽等优点，适用于各种电感器、变压器、滤波线圈、扼流圈等，在通信、传感、音像设备开关电源和磁头工业等方面得到广泛的应用。为了适应各种器件对软磁材料越来越高的要求，“一低两高三化”（低损耗，高频、高磁导率，小型化、片式化和薄膜集成表面贴装化）是当前软磁铁氧体产品的发展方向。为此，采用新的制备技术是解决高端软磁铁氧体生产的基本方法，于是各种制备技术应运而生。

现有的软磁镍锌铁氧体粉末的制备方法有很多种，K.Kawano等在Journal of Magnetism and Magnetic Materials321(16)(2009)24882493报道了采用陶瓷煅烧法制备的NiZn铁氧体晶粒尺寸在2.2-13.5μm；Y.Choi等在Journal of Materials Letters18(8)(1999)655-658采用燃烧反应法合成了(Ni,Zn)Fe₂O₄铁氧体；I.Z.Rahman等在Journal of Magnetism and Magnetic Materials290-291(2005)1576-1579中采用共沉淀法制备出Ni_(0.8-x)Zn_0.2Cu_xFe₂O₄铁氧体；Xinhua He等在Materials Letters59(14-15)(2005)1941-1944中采用溶胶-凝胶和Wenxun Yan等在Powder Technology192(2009)2326采用回流法均制备出了Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄铁氧体粉末；Liming Yu等在Journal of Magnetism and Magnetic Materials288(2005)54-59采用高能球磨法获得了10-50nm的纳米晶粉末；A.Dias等在Materials Letters39(1999)69–76中采用水热法制备了纳米NiZn铁氧体粉末；然而Chan-Kong Kim等在Materials Research Bulletin36(2001)2241-2250中报道了采用微波水热法制备Ni_1-xZn_xFe₂O₄铁氧体，明显缩短了常规水热法的制备时间。此外，中国专利CN101475368A公布了采用醇热法制备镍锌铁氧体纳米粉体的方法；中国专利CN1962454A公布了一种采用分析纯柠檬酸铁、硝酸锌、硝酸镍制备Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄铁氧体的方法；中国专利CN102010188A公布了一种采用NiO、ZnO以及Fe₂O₃和NaCl与KCl混合熔盐的方法法制备镍锌铁氧体粉末。以上合成除陶瓷煅烧法、燃烧反应法外，均为采用溶液化学方法，这不仅带来化学试剂处理及环境污染等问题，而且生产的量因受到设备及场地的影响而不利于大批量化；而陶瓷煅烧法、燃烧反应法虽可以大规模生产，但由于加热的温度均匀性差，所以合成率偏低。

在烧结方面，常用的是电阻加热烧结，由于烧结的温度高且保温时间长，所以材料内部晶粒易异常长大且不均匀。为此，中国专利CN101106000A公布了一种采用添加烧结助剂（如Ti₂O₅、Bi₂O₃、V₂O₅、MoO₃、Cr₂O₃、Nb₂O₅）的方法来降低烧结温度并制备高密度镍锌铁氧体的方法，提高了磁导率，但该方法中添加的烧结助剂是非磁性物质，所以这样提高磁导率非常有限度，控制不好反而降低磁导率。