[发明专利]一种从吡啶盐酸盐水溶液中回收吡啶的方法有效
申请号: | 201210581379.0 | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN103012252A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 王龙;江文;王兰兰;孙东艳 | 申请(专利权)人: | 合肥星宇化学有限责任公司 |
主分类号: | C07D213/16 | 分类号: | C07D213/16;C07D213/127 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵;冯琼 |
地址: | 230031 安徽省合肥市长*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 盐酸 盐水 溶液 回收 方法 | ||
1.一种从吡啶盐酸盐水溶液中回收吡啶的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:取吡啶盐酸盐水溶液调节pH值为9~11成盐,获得第一溶液;所述吡啶盐酸盐水溶液中吡啶盐酸盐的质量百分含量为10~20%;
步骤2:取第一溶液与二氯乙烷混合后经第一常压蒸馏,收集98~100℃的第一馏分;取所述第一常压蒸馏的蒸馏废液与二氯乙烷混合后经第二常压蒸馏,收集98~100℃的第二馏分;合并所述第一馏分和所述第二馏分获得第二溶液;
步骤3:取所述第二溶液经第一静置分层,收集下层有机相,精馏至98~100℃停止精馏,弃去馏出液,收集残余液即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述成盐的温度为55~60℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述吡啶盐酸盐水溶液中吡啶盐酸盐的质量百分含量为12~18%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述吡啶盐酸盐水溶液中吡啶盐酸盐的质量百分含量为14~17%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述吡啶盐酸盐水溶液中吡啶盐酸盐的质量百分含量为15%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述吡啶盐酸盐水溶液为制备苯达松产生的废液。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中所述第一溶液中吡啶与所述二氯乙烷的体积比不小于1:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中所述第一溶液中吡啶与所述二氯乙烷的体积比为1:(1~100)。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中所述第一溶液中吡啶与所述二氯乙烷的体积比为1:(2~50)。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中所述第一溶液中吡啶与所述二氯乙烷的体积比为1:(5~30)。
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