[发明专利]一种改进型大尺寸样品硒化处理装置

说明书

技术领域

本发明涉及采用硒化方法制备功能薄膜材料的装置。

背景技术

硒化物以及含有硫族(chacolgenide)、磷族(pnitide)元素的化合物材料具有丰富的功能，在先进电子、新能源电池、特种功能材料等方面具有广泛应用。含有Se等硫族化合物以及磷族元素化合物的薄膜材料是重要的功能材料。

多种硫族和磷族化合物的共同特点是在较低温度下可以产生元素的蒸汽，在一定的温度下具有较高的活性可与多种元素产生反应，从而可以采用此种方法制备化合物薄膜材料。

硒化物薄膜的典型材料体系包括：CuInGaSe太阳能薄膜电池、FeSe等铁硫族类超导薄膜材料、硒化物拓扑绝缘体材料等。在许多情况下，化合物薄膜的制备需要在大面积基体上制备，以满足低成本和高效制备的需要。在相关装置设计上，如美国Nebraska大学以及韩国的Se化装置[Sang Deok Kim etc.，Solar EnergyMaterials&Solar Cells，62(2000)，357-368]，均采用管式路内进行Se化装置设计。北京有色金属研究总院申请的专利《一种铜铟镓硒太阳能电池吸收层均匀硒化装置》(申请号：200820124582.4)内容涉及一种硒化处理装置，但上述装置的共同特点是：均采用整体加热的方式进行Se化处理前驱膜，此时Se蒸汽的温度与基底的温度相同，或者即使略有不同，无法对两个温度进行单独控制，从而获得最佳工艺条件。

发明内容

针对现有技术的上述问题，本发明采用对基片加热器和原料加热装置分别控温的硒化装置，对基片表面的Se化温度进行精确控制。

为实现上述目的，本发明包括如下技术方案：

一种改进型大尺寸样品硒化处理装置，包括外壳1，原料容器2，原料加热装置3，基片支撑台4，基片加热器5，原料加热装置热电偶6，基片加热器热电偶7和温度显示及控制装置；

该外壳1为中空密闭容器；

该原料容器2设置在外壳1内，其中盛装原料硒；原料容器2内具有原料加热装置3，该原料加热装置3上设置原料加热装置热电偶6；

该基片支撑台4放置于外壳1内，其上设置基片加热器5，基片加热器5上设置基片加热器热电偶7，基片放置在该基片加热器5上；

该原料加热装置3，基片加热器5，原料加热装置热电偶6和基片加热器热电偶7分别与温度显示及控制装置连接。

如上所述的装置，优选地，所述外壳1的侧壁上设置补偿加热装置8，该外壳1的内壁上设置补偿加热热电偶9，两者分别连接所述温度显示及控制装置。

如上所述的装置，优选地，所述基片加热器5的外径为50～250cm。

如上所述的装置，优选地，所述外壳1为圆筒形，所述基片支撑台4为圆柱形，放置在该外壳1的底部；在外壳1的内壁和基片支撑台4的外侧壁之间形成环形槽作为原料容器2，该原料加热装置3环设在该环形槽底部，在原料加热装置3上对称设置至少一对原料加热装置热电偶6。

如上所述的装置，优选地，所述外壳1由不锈钢、石墨或石英材料制成。

如上所述的装置，优选地，所述基片为单晶氧化物基片、Si基片、陶瓷材料基片或半导体材料基片。

另一方面，本发明提供一种蒸汽法制备硫族、磷族元素化合物薄膜的装置，该装置采用如上所述的结构，其中，所述原料容器2中盛装砷、碲或锑原料。

再一方面，本发明提供如上所述的装置在制备CuInGaSe薄膜太阳能电池材料或FeSe超导材料中的应用。

本发明的有益效果在于：该装置将Se源加热装置和基片加热器采用独立控温设计，可以保证Se源蒸发时蒸汽压的可控性以及基片加热时制备温度与Se源蒸发温度分别控制，从而将Se蒸汽压与加热制备温度变为两个独立的可控变量，从而为优化薄膜制备工艺，提高工艺的可控性精度提供基础，能够制备高性能、低成本、大尺寸的硒化物薄膜。

附图说明

图1为实施例1硒化装置的结构示意图。

图2为实施例1硒化装置的俯视图。

图3为实施例2LaAlO₃基片上硒化物薄膜的XRD图谱。

图4为实施例3LaAlO₃基片上FeS为前驱膜的硒化物薄膜的XRD图谱。

具体实施方式

下面通过实施例进一步描述本发明。这些实施例并非是对本发明的限制，任何等同替换或公知改变均属于本发明保护范围。

实施例1改进型大尺寸样品硒化处理装置