[发明专利]一种5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-甲酰胺的制备方法无效
申请号: | 201210582258.8 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103044370A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 李岩;任世言;林泉生;尚积金 | 申请(专利权)人: | 山东邹平大展新材料有限公司 |
主分类号: | C07D307/85 | 分类号: | C07D307/85 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 宋玉霞 |
地址: | 256200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 哌嗪 呋喃 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-甲酰胺的制备方法,步骤如下:
(1)将5-氨基苯并呋喃-2-羧酸乙酯和N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在溶剂中反应,反应时间为8-20小时,反应温度为室温至溶剂的回流温度,制得5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-羧酸乙酯;所述的溶剂为二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮等的一种或几种;
(2)将5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-羧酸乙酯在溶剂中氨解制得5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-甲酰胺;所述的溶剂为醇类溶剂;氨解温度为0-100℃,氨解时间6-24小时。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为二乙二醇单甲醚、N-甲基吡咯烷酮的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氨解温度为20-80℃。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的反应温度为100-170℃。
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