[发明专利]一种含柠檬酸溶液的纯化方法有效
申请号: | 201210585310.5 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103896762A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 王满意;刘颖慰;车夏宁;林海龙;罗虎;周勇;熊结青 | 申请(专利权)人: | 中粮营养健康研究院有限公司;中粮生物化学(安徽)股份有限公司;中粮集团有限公司 |
主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C51/47 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王凤桐;周建秋 |
地址: | 100000 北京市昌*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柠檬酸 溶液 纯化 方法 | ||
1.一种含柠檬酸溶液的纯化方法,所述含柠檬酸溶液含有柠檬酸、金属阳离子、残糖和其它杂质,所述其它杂质为色素、蛋白质、有机酸和无机酸中的一种或多种,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将所述含柠檬酸溶液与阳离子交换树脂进行接触,所述接触的条件使得接触后得到的流出液A中金属阳离子的总浓度不超过4ppm;
(2)在色谱分离条件下,将所述流出液A从固定相为螯合树脂的色谱分离柱的一端引入到色谱分离柱中,使流出液A中的柠檬酸以及部分的残糖和其它杂质吸附到所述螯合树脂上,然后用洗脱剂进行淋洗,使得部分的残糖和其它杂质以及柠檬酸先后从螯合树脂上解析,从而使柠檬酸与部分的残糖和其它杂质分开。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述含柠檬酸溶液中柠檬酸的浓度为20-55重量%,金属阳离子的总浓度为50-1500ppm,残糖的浓度为0.1-2重量%,其它杂质的总浓度为1-20重量%。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述阳离子交换树脂的工作交换容量为大于3mmol/g干树脂,优选为4-10mmol/g干树脂。
4.根据权利要求1或3所述的纯化方法,其中,将含柠檬酸溶液与阳离子交换树脂进行接触的条件包括:所述含柠檬酸溶液与阳离子交换树脂的体积比为5-100:1,所述含柠檬酸溶液的截面流速为1-50cm/min,停留时间为6-20min,接触温度为30-80℃。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其中,所述螯合树脂中螯合基团的浓度为大于1.5mmol/g干树脂,优选为1.6-5mmol/g干树脂。
6.根据权利要求1或5所述的纯化方法,其中,所述螯合树脂的螯合基团为硫脲基、亚胺二乙酸基和硫醇基中的一种或多种,优选为硫脲基。
7.根据权利要求1或5所述的纯化方法,其中,所述色谱分离条件包括:所述流出液A的截面流速为1-50cm/min,洗脱剂的截面流速为1-100cm/min,温度为35-70℃。
8.根据权利要求7所述的纯化方法,其中,所述洗脱剂为盐酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液和醋酸水溶液中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的纯化方法,其中,该方法还包括在进行色谱分离前,将所述流出液A与活性炭接触,所述接触的条件使得流出液A的透光率不低于50%。
10.根据权利要求9所述的纯化方法,其中,将所述流出液A与活性炭接触的条件包括:所述流出液A与活性炭的体积比为5-100:1,所述流出液A的截面流速为1-15cm/min,停留时间为6-100min,接触温度为35-70℃。
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