[发明专利]一种钼精矿中铝的快速分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钼精矿中铝的快速分析方法，具体地说，是涉及一种应用沉淀分离法，将铝和铁与其它干扰元素分离，再加入掩蔽剂，用铬天青S分光光度法进行比色测定钼精矿中铝的分析方法。

背景技术

钼精矿中铝的含量较低，一般为2%以下，测定过程中钼和铁是最主要的干扰元素，一般情况下需要将铝与钼和铁等其它干扰元素分离。目前有挥散法和沉淀分离法两种分离方法。挥散法对于钼含量较高的样品，为了使其升华挥散完全，温度要从500℃缓慢升至700℃，灼烧4-6小时，且灼烧过程中需多次搅动样品，能耗高，耗时长。沉淀分离法需要加入过量的氨水，令铝和铁水解成氢氧化物沉淀与钼和其它干扰元素分离，然后加入过量氢氧化钠溶液，再将铝和铁分离，该方法一方面加入过量的氨水，刺激性气味大，操作条件较差，另一方面需要经过两次沉淀分离的过程，步骤较繁锁，尤其对于铝含量低于1%的样品，误差较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便快速、易于掌握、具有良好准确度和精密度的钼精矿中铝的分析方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

1、一种钼精矿中铝的快速分析方法，其步骤包括：

a.称取0.1-0.3g的钼精矿于四氟乙烯烧杯中，依次加入浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸和浓硫酸分解样品，待硫酸烟冒尽后，加水煮沸，转至玻璃烧杯中；

b.加入1.00mg/mL铁标准溶液，之后加入缓冲溶液，用水稀释，煮沸数分钟，用中速定量滤纸过滤，水洗沉淀物及烧杯数次；

c.将沉淀物及滤纸转至原烧杯中，加入1+1盐酸，加热至沉淀物溶解，再过滤至容量瓶，用1+99盐酸洗涤烧杯及滤纸数次，以水定容；

d.分取溶液于容量瓶中，再加入掩蔽剂，用铬天青S分光光度法进行比色测定钼精矿中铝的含量。

所述的1+1盐酸是指36.0-38.0wt%的浓盐酸加等体积的水稀释，所述的1+99盐酸是指36.0-38.0wt%的浓盐酸加入99倍体积的水稀释。

如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤a中加入20-30mL浓盐酸，10-15mL浓硝酸，5-7mL氢氟酸，5-7mL浓硫酸。

如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤a中加入20mL浓盐酸，10mL浓硝酸，5mL氢氟酸，5mL浓硫酸。

如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤a中加入的所述浓盐酸的浓度为36.0-38.0wt%，浓硝酸的浓度为65.0-68.0wt%，氢氟酸的浓度为35.0-40.0wt%，浓硫酸的浓度为95.0-98.0wt%。

如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的铁标准溶液的加入量为3.00-8.00mL。

如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的缓冲溶液为醋酸-醋酸钠溶液，其pH值为6，加入量为8-15mL。其目的是调节溶液的pH值，使氢氧化铝与氢氧化铁共沉淀，与其它干扰元素分离。

如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的用水稀释，是稀释至体积为40-80mL。其目的是使醋酸-醋酸钠溶液、铝离子、铁离子保持一定的浓度，保证共沉淀反应的进行。

如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤b中所述的煮沸数分钟为20-30分钟。其目的使氢氧化铝与氢氧化铁的共沉淀反应进行完全。

如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤d中所述的掩蔽剂为EDTA-Zn溶液，其组成为0.05mol/L EDTA-0.06mol/L Zn，加入量为6-8mL。其目的是消除溶液中少量Cu²⁺等金属离子的干扰。

如上所述的钼精矿中铝的分离方法，优选地，步骤d中所述的用铬天青S分光光度法进行比色测定，在绘制工作曲线时，标准溶液中加入与待测样中相同量的铁标准溶液。其目的是消除铁的干扰。

本发明的优点在于：本发明简便快速，易于掌握，对环境污染小，具有较好的实用性。样品无需灼烧，酸溶后，利用共沉淀法即可将铝和铁与其它干扰元素分离，绘制工作曲线时，通过向标准溶液中加入铁标准溶液的方法，消除了铁的干扰，简化了操作步骤，缩短了分析时间；共沉淀反应在醋酸-醋酸钠溶液体系中进行，避免使用刺激性气味较大的氨水，改善了操作条件，减小了对环境的污染。所得结果具有良好的准确性和精密度。

下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式