[发明专利]锡锗砷合金靶材中锗、砷量的测定方法

权利要求书

1.一种锡锗砷合金靶材中锗、砷量的测定方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锡锗砷合金靶材中的锗、砷量，包括如下步骤：

A.样品的溶解：于90～150℃，将锡锗砷合金靶材待测样品用体积比为1:2~3的浓硝酸-浓盐酸混酸溶解，配成浓度为0.001-0.01g/ml的样品溶液；

B.设置等离子体原子发射光谱仪工作参数，功率为1.0～1.2Kw，雾化压力为46～55psi，最佳激发区在火炬12～18mm位置，选定锗265.2nm、砷193.695nm的谱线；点火后形成稳定的等离子炬焰；

C.依次测定标准曲线溶液及样品溶液，在数据状态栏得出待测元素锗、砷的浓度值，根据待测元素百分含量的计算公式求得锗、砷元素百分含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述锡锗砷合金靶材待测样品中锗含量为1-3%，砷含量为4-6%，余量为锡。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述步骤A包括以下操作：

称取0.1g锡锗砷合金靶材样品，用5ml浓硝酸、10~15ml浓盐酸在90～150℃溶解，冷却，得到样品溶液，移至100ml容量瓶中，以去离子水稀释至刻度；分取5ml样品溶液于50ml容量瓶中，补8-10ml浓盐酸，以去离子水稀释至刻度，摇匀。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤B包括以下操作：

设置等离子体原子发射光谱仪工作参数，功率为1.1Kw，雾化压力为50psi，最佳激发区在火炬15mm位置，选定锗265.2nm、砷193.695nm的谱线；点火后形成稳定的等离子炬焰。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤C中标准曲线溶液的制备步骤如下：

a.准确称取纯锡1.0000克，用5ml浓硝酸与15ml浓盐酸的混酸溶解，溶解后冷却转入100ml容量瓶中，获得纯锡打底液；

b.分取1000μg/ml锗标液5.00ml于100ml容量瓶中，加纯锡打底液5ml并补加10ml盐酸，用去离子水稀至刻度摇匀；此标准溶液中锡、锗浓度均为50μg/ml；

c.分取1000μg/ml砷标液5.00ml于100ml容量瓶中，加纯锡打底液5ml并补加10ml盐酸，用去离子水稀至刻度摇匀；此标准溶液锡、砷浓度均为50μg/ml；

d.分取上述b、c步骤制备的浓度为50μg/ml的含锗、砷标准溶液1.00ml于50ml容量瓶中，加纯锡打底液5ml并补加浓盐酸10ml，用去离子水稀至刻度摇匀，制成锗、砷浓度均为1.00μg/ml的标准溶液；采用上述相同的方法分别制备锗、砷浓度为0，1.00μg/ml，3.00μg/ml，5.00μg/ml的标准溶液。