[发明专利]锡锗砷合金靶材中锗、砷量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种隧道二极管掺杂用高性能合金材料锡锗砷中锗和砷含量的测定方法，具体为一种利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锡锗砷合金靶材中锗、砷量的方法。

背景技术

锡锗砷合金靶材(简称锡锗砷靶材)是一种高锗、高砷含量的用于各项性能优异的隧道二极管合金材料，而且该合金材料必须具有高性能隧道二极管所要求的成分均匀、结构致密性，同时用其生产隧道二极管具有优异的隧道效应。该合金的应用保证了我国航空航天、军工等在研重点工程型号项目的顺利实施，将会促进我国相应微电子领域的迅速发展。然而，锡锗砷合金靶材中锗、砷量的测定目前还没有相应的化学分析方法，不能为锡锗砷合金靶材的科研提供有力的技术支持。

电感耦合等离子体发射光谱法是利用电感耦合高频等离子体(ICP)作为原子发射光谱的激发光源的一种原子光谱测试方法。其工作原理是，在ICP等离子发射光谱仪的三重同心石英炬管中，氩气在高频电流产生的交变磁场作用下形成等离子体，这种等离子体温度可达10000K以上，待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道，原子在外界能量作用下电离，处于激发态的原子十分不稳定，从较高能级跃迁到基态时释放出巨大能量，这种能量是以一定波长的电磁波形式辐射出去，不同元素产生不同特征光谱。

发明内容

本发明的目的是提供一种电感耦合等离子体发射光谱法测定锡锗砷合金靶材中锗和砷量的方法，该方法准确度好，精密度高，操作简便快捷。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种锡锗砷合金靶材中锗、砷量的测定方法，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锡锗砷合金靶材中的锗、砷量，包括如下步骤：

A.样品的溶解：于90～150℃，将锡锗砷合金靶材待测样品用体积比为1∶2～3的浓硝酸-浓盐酸混酸溶解，配成浓度为0.001-0.01g/ml的样品溶液；

B.设置等离子体原子发射光谱仪工作参数，功率为1.0～1.2Kw，雾化压力为46～55psi，最佳激发区在火炬12～18mm位置，选定锗265.2nm、砷193.695nm的谱线；点火后形成稳定的等离子炬焰；

C.依次测定标准曲线溶液及样品溶液，在数据状态栏得出待测元素锗、砷的浓度值，根据待测元素百分含量的计算公式求得锗、砷元素百分含量。

如上所述的测定方法，优选地：所述锡锗砷合金靶材待测样品中锗含量为1-3％，砷含量为4-6％，余量为锡。

如上所述的测定方法，优选地：所述步骤A包括以下操作：

称取0.1g锡锗砷合金靶材样品，用5ml浓硝酸、10～15ml浓盐酸在90～150℃溶解，冷却，得到样品溶液，移至100ml容量瓶中，以去离子水稀释至刻度；分取5ml样品溶液于50ml容量瓶中，补8-10ml浓盐酸，以去离子水稀释至刻度，摇匀。

如上所述的测定方法，优选地：所述步骤B包括以下操作：

设置等离子体原子发射光谱仪工作参数，功率为1.1Kw，雾化压力为50psi，最佳激发区在火炬15mm位置，选定锗265.2nm、砷193.695nm的谱线；点火后形成稳定的等离子炬焰。

如上所述的测定方法，优选地：所述步骤C中标准曲线溶液的制备步骤如下：

a.准确称取纯锡1.0000克，用5ml浓硝酸与15ml浓盐酸的混酸溶解，溶解后冷却转入100ml容量瓶中，获得纯锡打底液；

b.分取1000μg/ml锗标液5.00ml于100ml容量瓶中，加纯锡打底液5ml并补加10ml盐酸，用去离子水稀至刻度摇匀；此标准溶液中锡、锗浓度均为50μg/ml；

c.分取1000μg/ml砷标液5.00ml于100ml容量瓶中，加纯锡打底液5ml并补加10ml盐酸，用去离子水稀至刻度摇匀；此标准溶液锡、砷浓度均为50μg/ml；

d.分取上述b、c步骤制备的浓度为50μg/ml的含锗、砷标准溶液1.00ml于50ml容量瓶中，加纯锡打底液5ml并补加浓盐酸10ml，用去离子水稀至刻度摇匀，制成锗、砷浓度均为1.00μg/ml的标准溶液；采用上述相同的方法分别制备锗、砷浓度为0，1.00μg/ml，3.00μg/ml，5.00μg/ml的标准溶液。

本发明的有益效果在于以下几个方面：

1、本发明采用电感耦合等离子体发射光谱方法，不但可以降低工作量，而且测定速度快，准确度高，精密度好。

2、本发明使用试剂只有盐酸和硝酸，不需要其它试剂，最低限度避免干扰物质引入。