[发明专利]一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法

权利要求书

1.一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法，其特征在于包括以下步骤：

A、用丙酮使胆酸分散均匀，然后加入浓硫酸溶解，滴加次氯酸钠，反应完毕加水挤兑，过滤，水洗至中性，烘干，得到氧化还原产物的粗品；

B、将步骤A中的粗品以丙酮溶解后加入足够量的硅胶吸附粗品中的胆酸以及胆酸衍生物，吸附完毕后过滤得去氢胆酸的丙酮溶液，将所述丙酮溶液蒸干，加入氢氧化钠溶液溶解后，滴加乙酸溶液，结晶析出去氢胆酸晶体，过滤，干燥，即得。

2.根据权利要求1所述的一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法，其特征在于步骤A中浓硫酸的质量浓度为60%-70%。

3.根据权利要求2所述的一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法，其特征在于步骤A中胆酸与丙酮、浓硫酸、次氯酸钠的用量比为：m（胆酸）：v（丙酮）：v（浓硫酸）：v（次氯酸钠）=1kg：2-3L：1-2L：5-15L。

4.根据权利要求1所述的一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法，其特征在于步骤A中滴加次氯酸钠后，置于30-50℃下保温反应4-8小时。

5.根据权利要求1所述的一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法，其特征在于步骤A中所述烘干为在70-90℃下鼓风烘干5小时。

6.根据权利要求1所述的一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法，其特征在于步骤B中所述的硅胶为B型硅胶。

7.根据权利要求1或6所述的一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法，其特征在于所述的硅胶加入量为被吸附对象重量的30-70倍。

8.根据权利要求7所述的一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法，其特征在于步骤B中所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为5%，氢氧化钠溶液的用量为去氢胆酸固体的1-3倍摩尔量。

9.根据权利要求7所述的一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法，其特征在于步骤B中所述乙酸溶液的体积浓度为10-30%。

10.根据权利要求7所述的一种药用高纯度去氢胆酸的高效合成方法，其特征在于步骤B中滴加乙酸溶液至pH3-4即可停止滴加。